[发明专利]一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法无效
申请号: | 201210376082.0 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN103255490A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 李延坤 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团公司 |
主分类号: | D01F6/50 | 分类号: | D01F6/50;D01F1/10;C01B33/141 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 何会侠 |
地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 静电 纺丝 技术 纳米 复合 溶液 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及用于静电纺丝的纳米复合溶液技术领域,具体涉及一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法。
背景技术
纳米纤维是21世纪最有应用价值的功能材料之一,而静电纺丝法制备纳米纤维有着独特的优势,其制造装置简单,纺丝成本低廉,制得的纤维具有孔隙率高,比表面积大,吸附性强等诸多优势,广泛应用于生物医用材料、过滤材料、超吸水材料等。
纳米纤维的性能取决于纳米粒子的聚集方式、聚合物基体的结构性能、纳米粒子与基体的界面作用以及制备工艺。可以用于静电纺丝的纳米复合溶液有很多,为了得到较好的纳米纤维,本发明选取无毒低廉的聚乙烯醇和纳米二氧化硅进行复合,二氧化硅的制备选择溶胶凝胶法在酸催化条件下进行。由于复合溶液的浓度、分散性、均匀性以及各成分的比例会极大的影响纤维的分散状态和尺寸,因而如何制备均匀并且稳定的聚乙烯醇-二氧化硅复合纺丝液对纳米纤维的最终性能非常重要。
对于溶胶凝胶法制备二氧化硅而言,影响反应动力学和热力学的因素有很多,例如各试剂的浓度、温度、pH等,一旦控制不好,易于形成凝胶,因此,控制二氧化硅溶胶的稳定性就变得非常重要,这就需要控制好反应的时间、温度和pH。
对于PVA与纳米二氧化硅的复合,需要在一定的工艺条件下进行,因为二者的羟基之间会发生交联反应,因此,控制交联反应的程度就成为制备聚乙烯 醇-二氧化硅复合溶液的重要难题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法,该方法制备的纳米复合溶液均匀、稳定,能够满足生物医用材料、过滤材料、超吸水材料方面的应用。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:在200~500r/min的搅拌条件下,将正硅酸乙酯和溶剂均匀混合,然后向混合液中滴加水和酸的混合液,控制pH在2~5之间,加热至40~80℃下搅拌6~12h,得到二氧化硅聚合物,其中,正硅酸乙酯:水:酸:溶剂的摩尔比为1:2~8:0.001~0.01:30~50;
步骤2:向步骤1得到的二氧化硅聚合物中缓慢滴加质量浓度为10%的PVA溶液后,加热至40~60℃搅拌4~6h,反应完全后得到成品,其中,PVA与二氧化硅聚合物的质量比为40:60~60:40。
步骤1所述的溶剂是醇类、酮类、酯类中的至少一种,当为两种以上时,为任意配比。
步骤1所述的溶剂是醇类。
所述的醇类为乙醇或异丙醇。
步骤1所述的酸是盐酸、硝酸、磷酸中的一种。
步骤2所述的PVA与二氧化硅聚合物的质量比为50:50。
本发明制备方法制备的纳米复合溶液和现有纳米复合溶液相比,具有如下优点:
1、控制TEOS的水解和缩聚反应的工艺参数,pH值控制在2~5之间,温 度范围是40~80℃,搅拌时间4~10h,使二氧化硅溶胶表面的羟基得以稳定。这样,方便控制下一步二氧化硅与PVA的交联反应程度,控制无定形状态的形态。得到理想的纺丝液。
2、掺入一定比例的二氧化硅,会使静电纺丝的纤维接头和交叉点减少,当二氧化硅比例到达49%~59%时,纤维变得不规则,会出现珠状形态。能够满足生物医用材料、过滤材料、超吸水材料方面的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:在200r/min的搅拌条件下,将20g正硅酸乙酯和200g乙醇均匀混合,然后向混合液中滴加6.9g水和质量浓度为10%盐酸1g的混合液,10min滴完,加热至60℃下搅拌8h,得到二氧化硅聚合物;
步骤2:向步骤1得到的二氧化硅聚合物中缓慢滴加质量浓度为10%的PVA溶液107g后,加热至50℃搅拌4h,反应完全后得到成品。
本实施例得到的成品性能较稳定。
实施例2
本实施例一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:在300r/min的搅拌条件下,将20g正硅酸乙酯和200g乙醇均匀混合,然后向混合液中滴加13.8g水和质量浓度为10%盐酸1g的混合液,10min滴完,加热至60℃下搅拌8h,得到二氧化硅聚合物;
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