[发明专利]一种小百部苷B的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及一种小百部苷B的制备方法。

背景技术

小百部又名滇百部，为百合科（Liliaceae）天门冬属植物羊齿天门冬的块根，主产于云南和四川，为民间常用药物，用于治疗气管炎、肺炎和咳嗽。现代药理学研究表明，小百部具有抑瘤、抑菌、镇咳等多种药理活性。已从小百部中分离得小百部苷A、小百部苷B、小百部苷C、AspⅣ-22-甲氧基化物等4种甾体皂苷，其中小百部苷B的抗肿瘤活性较强。

小百部苷B（Aspafilioside B）为白色针晶（甲醇），mp.180-182℃，分子式为C₄₃H₇₀O₁₆，分子量为843.02，分子结构式为：

。

目前对小百部皂苷和单体成分小百部苷B的研究尚处于起步阶段，相关研究报道较少，提取方法仅限于实验室少量制备用于化学成分鉴别，因此提供一种简单、产品含量高的提取制备小百部苷B的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种小百部苷B的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种小百部苷B的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a．将干燥小百部粉碎，采用连续逆流提取，小百部与溶剂重量比为：1：10-14，提取温度45-65℃，提取时间为1.5-2.5h，过滤得到提取液；

b．提取液浓缩至无醇，提取液浓缩至无醇，加水分散，过滤，滤液通过大分子量的超滤膜得到超滤液，再通过小分子量的超滤膜，得到超滤液；

c．超滤液减压浓缩，真空干燥即得小百部苷B粗品，采用制备高效液相色谱分离得到小百部苷B纯品。

所述溶剂为60-90%的乙醇溶液。

所述大分子量的超滤膜为截留分子量8000-10000的中空复合膜，压力0.3-0.7Mpa，小分子量的超滤膜为截留分子量为2000-3000的中空复合膜，压力为0.5-1.2Mpa。

本发明的有益效果是：1、采用连续逆流提取实现连续操作，提高了生产能力，同时提高了对原料的利用率、节省成本；2、两次超滤能有效除去多种杂质，产品质量好，并能实现工业化生产。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

将干燥小百部粉碎，取1kg，采用连续逆流提取，加入10kg78%的乙醇溶液，于50℃温度下提取2h，过滤得到提取液，提取液浓缩至无醇，加3L水分散，过滤，滤液通过截留分子量8000-10000的中空复合膜，压力0.6Mpa，超滤液再通过截留分子量为2000的中空复合膜，压力为0.7Mpa，得到二次超滤液，减压浓缩，真空干燥即得小百部苷B粗品，用80%甲醇溶解，配制成30mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，制备型高液相色谱制备柱以C18键合相为填料，进样体积为40ml，以72%乙腈水溶液为流动相，控制流动相流速为40ml/min，紫外在线监测，收集小百部苷B的高纯度流分，浓缩、低温干燥，得到含量98.4%的小百部苷B纯品1.84g。

实施例2：

将干燥小百部粉碎，取1kg，采用连续逆流提取，加入12kg60%的乙醇溶液，于65℃温度下提取2.5h，过滤得到提取液，提取液浓缩至无醇，加4L水分散，过滤，滤液通过截留分子量8000-10000的中空复合膜，压力0.3Mpa，超滤液再通过截留分子量为3000的中空复合膜，压力为0.8Mpa，得到二次超滤液，减压浓缩，真空干燥即得小百部苷B粗品，用80%甲醇溶解，配制成45mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，制备型高液相色谱制备柱以C18键合相为填料，进样体积为40ml，以72%乙腈水溶液为流动相，控制流动相流速为20ml/min，紫外在线监测，收集小百部苷B的高纯度流分，浓缩、低温干燥，得到含量98.6%的小百部苷B纯品1.76g。

实施例3：