[发明专利]用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤： 

A未活化固体酸催化剂的制备方法

⑴.以TiCl₄和无水乙醇为基本原料，TiCl₄、无水乙醇按照1:2～1:6的体积比混合制得TiCl₄的乙醇溶液；

⑵.以浓氨水为沉淀剂，对TiCl₄的乙醇溶液进行沉淀，浓氨水的pH值为7～9，得到TiOH沉淀物；

⑶.将TiOH沉淀物室温下陈化20～30h，抽滤洗涤掉Cl^- 离子；

⑷.将抽滤洗涤后的TiOH沉淀物在100～150℃下干燥8～20h，得到烘干的沉淀物；

⑸.将烘干的沉淀物研磨到80～100目，用浓度为2～4.5mol/L硫酸溶液浸渍2h，得到固体；

⑹.将步骤⑸的固体在400～600℃焙烧2～4h，得到未活化的固体

酸催化剂；

B未活化固体酸催化剂的原位活化方法

⑴.将玉米秸秆粉碎至小于1cm的块,将玉米秸秆块烘干，烘干后的玉米秸秆块与水混合，水和秸秆的液固比为20～40ml/g，制得秸秆混合物；

⑵.将未活化的固体酸催化剂放入秸秆混合物中，其加入量为秸秆质量的10%～50%，进行原位预处理活化：在70℃～100℃的环境下加热回流1～6h，然后分离出秸秆，将滤液烘干后得到活化的固体酸催化剂；

C.用玉米秸秆制备糠醛的反应条件

按液固比35:1，取秸秆和水，按秸秆质量的30%加入经活化或未经活化的固体酸催化剂，反应温度为100℃，搅拌3h，制得糠醛。

2. 根据权利要求1所述的用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述按1:5的体积比例，取TiCl4和无水乙醇，配制成TiCl4的乙醇溶液作为催化剂制备的原料。

3.根据权利要求1所述的用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A⑸的固体在在500℃的环境下焙烧3h，得到未活化的固体酸催化剂。

4.根据权利要求1所述的用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，将步骤A（6）得到的未活化的固体酸催化剂放入秸秆混合物中，其加入量为秸秆质量的30%，进行原位预处理活化，在100℃的环境下加热回流3h，然后用分离装置分离出秸秆，最后将滤液烘干得到活化的固体酸催化剂。