[发明专利]一种圆瓣姜花素A的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及一种圆瓣姜花素A的制备工艺。

背景技术

圆瓣姜花素A（Forrestiin A），分子式为C₂₀H₂₆O₄，分子量为330.42，来源于姜科(Zingiberaceae) 圆瓣姜花Hedychium forrestii Diels 根，是一种二萜类化合物。圆瓣姜花素A具有细胞毒活性，对KB细胞的IC₅₀为18.96μg/ml，现代医学上用于抗肿瘤、人体鼻咽癌等。

目前，国内尚无圆瓣姜花素A的提取方法及工艺的相关专利。

发明内容

本发明的目的是提供一种圆瓣姜花素A的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种圆瓣姜花素A的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：圆瓣姜花的干燥根，粉碎至20-40目，投入萃取釜，通入液态CO₂和夹带剂进行超临界萃取，获得油状萃取物，将萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液浓缩后得乙醚浸膏，乙醚浸膏通过硅胶柱层析，正己烷-乙醚梯度洗脱，洗脱液旋转蒸发浓缩，干燥即得圆瓣姜花素A产品。

所述超临界CO₂萃取条件为：萃取温度为35~50℃、压力为25~30MPa、时间为2~4h，CO₂流量为15~25L/h，以乙醇为夹带剂，夹带剂的用量为原料量的10~30%，解析温度30~40℃、压力8~10MPa。

所述硅胶柱径高比为1:10-15，正己烷-乙醚混合溶剂按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱.

本发明的优势在于：本发明采用超临界CO₂萃取，清洁无污染，硅胶柱层析，分离效率高，可提高产品纯度。

具体实施方式：

实施例1：

将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过20目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度38℃，压力为25MPa，通入CO₂流量为15L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入1500ml乙醇作为夹带剂参与萃取，萃取2h后，解析，解析温度35℃、压力8.5MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用乙醚反复萃取4次，合并乙醚萃取液，浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏5倍量的硅胶装柱（柱径高比1:10），将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-乙醚按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为67.3%。

实施例2：

将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过40目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度35℃，压力为28MPa，通入CO₂流量为20L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入500ml乙醇作为夹带剂参与萃取，萃取4h后，解析，解析温度35℃、压力9.5MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用乙醚反复萃取5次，合并乙醚萃取液，浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏4倍量的硅胶装柱（柱径高比1:8），将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-乙醚按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为67.2%。

实施例3：

将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过40目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度53℃，压力为29MPa，通入CO₂流量为22L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入1000ml乙醇作为夹带剂参与萃取，萃取2h后，解析，解析温度40℃、压力10MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用乙醚反复萃取6次，合并乙醚萃取液，浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏6倍量的硅胶装柱（柱径高比1:15），将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-乙醚按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为69.0%。

实施例4：

将圆瓣姜花的干燥根粉碎，过20目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度60℃，压力为30MPa，通入CO₂流量为25L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入750ml乙醇作为夹带剂参与萃取，萃取3h后，解析，解析温度30℃、压力8MPa，从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用乙醚反复萃取4次，合并乙醚萃取液，浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏与适量硅胶混合拌匀，用浸膏5倍量的硅胶装柱（柱径高比1:15），将拌样硅胶置于柱顶，用正己烷-乙醚按体积比1:1、1:3、1:7进行梯度洗脱，薄层跟踪监测，收集圆瓣姜花素A的流分，旋转蒸发浓缩、干燥即得圆瓣姜花素A产品，HPLC检测，纯度为67.9%。