[发明专利]一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法，该制剂的原料药组成为动物宝、蔓菁膏、蚓果芥、制马钱子、水柏枝、制硼砂、制珍珠、珊瑚、制青金石、制松石、制铁粉、制响铜、制石花、岩精膏、肉豆蔻、草果、天竺黄、红花、丁香、诃子、商陆、檀香、紫檀香、麝香、人工牛黄、轮叶棘豆、石菖蒲、豆蔻、翼首草、川西小黄菊、骨碎补、甘松、扁叶珊瑚盘、白花龙胆、藓生马先蒿，其特征是，质量检测方法包括如下含量测定方法中的一种或几种： 

A.马钱子的含量测定：分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品为对照，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液并用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8为流动相；检测波长为250-270nm的高效液相色谱法； 

B.铁粉的含量测定：将待测定的中药制剂灰化后，用浓盐酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化锡溶液将Fe³⁺还原为Fe²⁺，溶液变为淡红色，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，以已知的重铬酸钾标准溶液的量计算铁粉的含量； 

C.红花的含量测定：取羟基红花花色素A对照品加体积份数比25%甲醇水溶液配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入体积份数比25%甲醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相，检测波长为400-410nm的高效液相色谱法； 

D.人工牛黄的含量测定：取胆酸对照品加甲醇配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入甲醇经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相，蒸发光散射检测器的高效液相色谱法。 

2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述马钱子的含量测定具体步骤为： 

照高效液相色谱法测定； 

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液并用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8为流动相；检测波长为250-270nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于5000； 

对照品溶液的制备：取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得； 

供试品溶液的制备：取待检测制剂粉末10-14g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 

3.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述铁粉的含量测定方法具体步骤为： 

取待检测制剂粉末6~10g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸0.5-2ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于500-700℃炽灼3-5小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在60-70℃左右加热溶解3-5小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸0-15ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用0.002mol/l重铬酸钾液滴定滴定。