[发明专利]纳米晶ZSM-5沸石团簇的制备方法以及由该方法制得的纳米晶ZSM-5沸石团簇有效
申请号: | 201210364568.2 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102826568A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 朱颜;华子乐;施剑林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 项丹 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 zsm 沸石团簇 制备 方法 以及 法制 | ||
1.一种纳米晶ZSM-5沸石团簇的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)前躯液的制备:将硅酸乙酯和异丙醇铝混合并加入水搅拌均匀,再加入四丙基氢氧化铵,接着加入氢氧化钠和水的混合溶液,在20-60℃下搅拌至微清液,得到前躯液;
2)低温水热成核:将步骤1)所得的前驱液在95-100℃的油浴中搅拌1-2天,生成纳米晶粒,其中,异丙醇铝:硅酸乙酯:四丙基氢氧化铵:氢氧化钠:水的摩尔比为1:50:9:(7.5-12):(2300-2400);
3)高温水热生长:将步骤2)所得的纳米晶粒加入水和乙醇的混合溶液中,在150℃下继续晶化12-36小时,得到晶化产物,其中,异丙醇铝:硅酸乙酯:四丙基氢氧化铵:氢氧化钠:乙醇:水的摩尔比为1:50:9:(7.5-12):(145-217):(4000-4500);
4)分离,洗涤干燥及煅烧:将步骤3)所得的晶化产物抽滤并在100℃下干燥后煅烧以除去四丙基氢氧化铵,得到产物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)低温水热成核中,反应容器为Duran瓶。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤4)分离,洗涤干燥及煅烧中,在500-600℃下煅烧6小时以除去四丙基氢氧化铵,升温速率为1-1.5℃/分钟。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)高温水热生长中,在150℃的水热釜中进行晶化。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤4)分离,洗涤干燥及煅烧中,在100℃的烘箱内干燥。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤4)分离,洗涤干燥及煅烧中,在550℃的马弗炉中煅烧。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)前躯液的制备中,在40℃下搅拌3-6小时至微清液。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)低温水热成核中,将步骤1)所得的前驱液在100℃的油浴中搅拌2天。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)高温水热生长中,硅酸乙酯:乙醇的摩尔比为50:174,晶化时间为24小时。
10.一种由权利要求1-9中任一项所述的方法制得的纳米晶ZSM-5沸石团簇,其特征在于,纳米晶ZSM-5沸石团簇大小为500-1000nm,由30-80nm的晶粒取向性生长组成;硅铝比为(40-60):1;比表面积为300-370m2/g,孔容为0.1-0.27cm3/g。
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