[发明专利]一种制备高纯度硬毛红砂素B的方法无效

专利信息
申请号: 201210363028.2 申请日: 2012-09-26
公开(公告)号: CN102863481A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 苏刘花 申请(专利权)人: 南京泽朗农业发展有限公司
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211225 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 纯度 硬毛红砂素 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高纯度硬毛红砂素B的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)取硬毛红砂叶粉碎,用体积百分比为50-80%的乙醇水溶液超声提取2-3次,提取液合并、减压回收乙醇得到浓缩液;

(2)浓缩液加入明胶溶液,离心,沉淀物用丙酮水溶液溶解,滤除明胶,得到初步纯化液;

(3)初步纯化液采用硅胶柱层析,用氯仿-甲醇洗脱,收集流分浓缩干燥得到粗品;

(4)上述粗品采用高速逆流色谱法进行分离,甲基叔丁基醚-正丁醇-三氟乙酸-水为溶剂系统,根据检测器紫外光谱图进行收集,合并相同成分,得到硬毛红砂素B固体。

2.根据权利要求1中所述的一种制备高纯度硬毛红砂素B的方法,其特征在于步骤(1)中所述乙醇水溶液用量为5-10倍量(V/W),超声频率为20-50KHz,每次提取0.5-2h。

3.根据权利要求1中所述的一种制备高纯度硬毛红砂素B的方法,其特征在于步骤(2)中所述明胶溶液浓度为3-5%,丙酮水溶液浓度为55-80%。

4.根据权利要求1中所述的一种制备高纯度硬毛红砂素B的方法,其特征在于步骤(3)中所述氯仿-甲醇的体积比为5:1-1:2。

5.根据权利要求1中所述的一种制备高纯度硬毛红砂素B的方法,其特征在于步骤(4)中所述溶剂系统甲基叔丁基醚-正丁醇-三氟乙酸-水的体积比为(1-2):(1-2):0.01:1,上相为固定相,下相为流动相。

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