[发明专利]一种三维花状结构α型三氧化二铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机非金属材料三氧化二铁，尤其是涉及一种三维花状结构α型三氧化二铁的制备方法。

背景技术

α型三氧化二铁是一种重要的金属氧化物，具有n型半导体的特性，其带隙宽度为2.2eV在可见光区具有很强的吸收，加之成本低廉，使其在闪光涂料、塑料、电子、磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面有广泛的应用。另外，由于其具较高的气敏性，三氧化二铁还可用于检测空气中的可燃气体和有毒气体。

材料的尺寸、形貌、结构对其相关的性能有较大的影响。制备具特定结构的三氧化二铁及研究其相关性能和应用已成为目前较为活跃的研究领域。相关文献报道了不同维度、形貌和结构的三氧化二铁，如纳米棒、纳米管、纳米环、空心微球等。大多数已公开的文献报道都集中在三氧化二铁单体形貌的调控，而通过单体自组装形成复杂的组装体则较少涉及。由于很多组装体表现出与组装单元截然不同的性质，因此研究复杂的组装体对于拓宽材料的应用领域十分必须。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种三维花状结构α型三氧化二铁的制备方法，该三维花状结构是由二维花瓣状三氧化二铁经自组装过程获得。该方法制备出来的颗粒分散性好，尺寸分布均一且具有优越的磁性能。

本发明采用铁氰化钾为起始原料，通过水热反应，在一定的温度及时间下制备得到三维花状结构α型三氧化二铁，该三维花状结构是由二维花瓣状三氧化二铁经自组装过程获得，具有比单体更大的比表面积。该方法条件温和，工艺简单，合成的颗粒尺寸均一，分布均匀，且具有优越的磁性能。

本发明包括以下步骤：

1）分别配制铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液再混合，得混合液；

2）在液中加入尿素，得淡黄色澄清溶液；

3）将步骤2）所得的淡黄色澄清溶液转移至反应釜中，密封并升温反应，产物冷却至室温后，将釜底沉淀物离心分离后洗涤，干燥，即得三维花状α型三氧化二铁。

在步骤1）中，所述铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液混合，可以是两者等体积混合；所述混合液中铁氰化钾的摩尔浓度可为0.05~0.10M，氢氧化钠的摩尔浓度可为0.10~0.15M。

在步骤2）中，所述尿素的摩尔浓度可为0.16~0.32M。

在步骤3）中，所述升温反应的条件可为在密封条件下，升温至180℃反应；反应的时间可为12~24h；

所述洗涤，可依次采用无水乙醇和去离子水洗涤至少1次；所述干燥的温度可为60~80℃，干燥的时间可为8~12h。

本发明所制得的三维花状结构α型三氧化二铁具有产量大，分散性好，尺寸分布均一，磁性能优越等特点。同时，本发明中涉及的三维花状结构α型三氧化二铁是由二维花瓣状三氧化二铁经自组装过程获得的，其性质不同于组装单元。

附图说明

图1为实施例1制备的三维花状结构α型三氧化二铁的X射线衍射谱图。在图1中，横坐标为衍射角2θ（deg.），纵坐标为衍射强度Intensity（a.u.）；从左至右，衍射峰依次为012，104，110，202，024，116，122，214，300，1010晶面。

图2为实施例1制备的三维花状结构α型三氧化二铁的扫描电镜图片。在图2中，（a）标尺为1μm；（b）标尺为20nm；（c）标尺为10nm，晶格间距d为0.27nm。

图3为实施例1制备的三维花状结构α型三氧化二铁的透射电镜图片。在图3中，（a）为低倍率，标尺为3μm；（b）为高倍率，标尺为1μm。

图4为实施例1制备的三维花状结构α型三氧化二铁的磁滞回线图。在图4中，横坐标为外加磁场H（Oe），纵坐标为饱和磁化量M（emu/g）。

图5为实施例1制备的三维花状结构α型三氧化二铁在不同阶段的形貌示意图。

具体实施方式

实施例1：

（1）称取0.33g（约1mmol）的铁氰化钾，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解；配制10mL 0.12g（3mmol）的氢氧化钠溶液，并将其与铁氰化钾溶液混匀。混合液中铁氰化钾的浓度为0.05M，氢氧化钠的浓度为0.15M。

（2）往混合液中加入0.384g（约6.4mmol）的尿素，搅拌使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液。混合液中尿素的浓度为0.32M。

（3）将上述黄色澄清溶液转移至容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封并升温至180℃保温12h。