[发明专利]一种钛酸四叔丁酯复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明脱甲醇型室温硫化硅橡胶的催化剂，尤其涉及一种钛酸四叔丁酯复合物的制备方法。 

背景技术

钛酸酯是一种性能较好的有机金属催化剂，钛酸酯以其优异的性能广泛用于涂料、油墨和高聚物的偶联剂或催化剂。将钛酸酯加在室温硫化硅橡胶（RTV）里，可以起对RTV起到防腐和催化交联的作用。 

目前，制备RTV所用的催化剂一般为钛酸酯和钛螯合物，钛酸酯制备出的RTV无色透明；钛螯合物的稳定性较好，不会增稠，其制备出的RTV储存期较长。 

但是，用钛酸酯和钛螯合物制备RTV时分别存在以下不足： 

常用的原钛酸酯一般为钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸丁酯，这些产品虽然均为无色透明，但是短链的钛酸酯存在高活性、易水解、难以储存等弊端，因此，用钛酸酯制备的脱甲醇型RTV虽然无色透明，但是存在储存期不稳定的问题。 

钛螯合物大都呈黄色或者微黄色，并且从钛螯合物的原子结构上看，钛螯合物属于d²sp^3b（八面五体）杂化，钛螯合物的外层电子会向内层跃迁，在跃迁的过程中需要吸收有色光，有色光无法消除。因此，采用钛螯合物制备出的脱甲醇型RTV存在黄色无法消除的问题。 

经实验发现，用钛酸四叔丁酯制备RTV时不仅催化活性较好， 而且制备出的RTV无色透明，储存期比较稳定。但是采用几种原钛酸酯合成钛酸四叔丁酯时，由于叔丁醇的沸点仅为82.4℃，乙醇的沸点为78.4℃，异丙醇的沸点为82.4℃，而正丙醇和正丁醇的沸点都高于叔丁醇的沸点，因此各种钛酸酯的沸点难以统一，合成钛酸四叔丁酯时比较困难。 

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种钛酸四叔丁酯复合物的制备方法，本发明的制备过程比较容易，制备出的钛酸四叔丁酯复合物的质量比较稳定，能够应用为透明脱甲醇型RTV的催化剂。 

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种钛酸四叔丁酯复合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将1份钛酸四异丙酯和0～0.2份低级二醇加入反应釜中，在60℃～70℃的温度下搅拌反应0.5～1小时，在负压条件下抽出低废物；在反应釜中分三次累积加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60℃～70℃的温度下搅拌反应2～2.5小时，在负压条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。 

在上述技术方案的基础上，所述低级二醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。 

在上述技术方案的基础上，步骤A中将1份钛酸四异丙酯和0～0.2份低级二醇加入反应釜中，在65℃的温度下搅拌反应0.5～1小时，在负压条件下抽出低废物。 

在上述技术方案的基础上，步骤B中分三次累积加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在65℃的温度下搅拌反应2～2.5小时，在负压条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。 

在上述技术方案的基础上，步骤A中低级二醇为0～0.06份，步 骤B中叔丁醇为8～9份。 

在上述技术方案的基础上，所述负压为-0.095MPa。 

在上述技术方案的基础上，步骤A中搅拌反应的时间为0.7小时。 

在上述技术方案的基础上，步骤B中搅拌反应的时间为2.3小时。 

本发明的有益效果在于： 

（1）本发明制备钛酸四叔丁酯复合物时分三次累积加入叔丁醇，制备出的钛酸四叔丁酯复合物的质量比较稳定。 

（2）本发明制备出的钛酸四叔丁酯复合物不会吸收有色光，进而不会产生无法消除的颜色，因此，本发明制备出的钛酸四叔丁酯复合物能够应用为透明脱甲醇型RTV的催化剂。 

（3）本发明制备钛酸四叔丁酯复合物时，将钛酸四异丙酯和叔丁醇在一定的温度下搅拌反应即可，不需要进行精馏分离出生成的异丙醇即可反应，制备过程操作比较容易。 

具体实施方式

本发明实施例提供的钛酸四叔丁酯复合物的制备方法，包括以下步骤：按摩尔份将1份钛酸四异丙酯和0～0.2份低级二醇加入反应釜中，在60℃～70℃的温度下搅拌反应0.5～1小时，在压力为-0.095MPa的条件下蒸出低废物；在含有钛酸四异丙酯和低级二醇的反应釜中分三次累积加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60℃～70℃的温度下搅拌反应2～2.5小时，在压力为-0.095MPa的条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。