[发明专利]防老剂FR中伯胺的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种伯胺的检测方法，特别是涉及一种防老剂FR（2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物）中伯胺的检测方法。

背景技术

防老剂FR是主要的橡胶助剂品种之一，该产品中的有害成分伯胺的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，伯胺含量较高时,用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对伯胺含量的检测是保证防老剂FR质量的重要手段。但现在只有HPLC方法测定伯胺之一的苯胺含量，不能通过HPLC方法测定全部的伯胺含量。现有方法不能够完全检测伯胺的含量，只能检测伯胺中的苯胺含量。伯胺含量控制较低的情况下，用防老剂FR制得的未硫化橡胶不易发生喷霜现象。

发明内容：

本发明能够检测防老剂FR中伯胺的含量，从而保证防老剂FR的质量。

本发明的技术方案如下：

一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；具体步骤如下：

1）配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm分别测定不同浓度苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；

2）同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；

3）通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。

所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液；

所述的防老剂FR中伯胺的检测方法苯胺标准参照溶液：在容量瓶中加入7％盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。

所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样溶液：防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释。

所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样参照溶液：在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。

本发明能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。

附图说明

图1：苯胺浓度吸光度标准曲线。

具体实施方式

一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成。其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、配制试样溶液及试样参照溶液，用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm左右分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂FR中伯胺的含量。

所属的试剂配制单元，配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺标准参照溶液：在容量瓶中加入7％盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。所属的试剂配制单元，配制试样溶液及试样参照溶液：防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解。加入7%盐酸，快速摇动1分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相（氯仿相）从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到具塞三角瓶中。吸取滤液用移液管转入容量瓶中，加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。试样参照溶液：在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。

所属的紫外可见分光光度计分析操作单元，用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm左右波长测定苯胺标准溶液及试样溶液的吸光度。

实施例：

一、配制试剂：

1.7%盐酸：将35%的盐酸200ml稀释至1000ml。

2.对二甲氨基苯甲醛（DMAB）溶液：在500ml容量瓶中称取5g DMAB溶解于250ml 7%盐酸中，用甲醇稀释至500ml。