[发明专利]一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料在审
申请号: | 201210362343.3 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102911091A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 张兴华;张玉卿;张幼衡;辛有志 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C315/04;C09B62/51;D06P1/38 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 染料 中间体 中间 体制 活性染料 | ||
1.一种染料中间体,其特征在于:该染料中间体的结构式如式(I)所示:
2.权利要求1所述的染料中间体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)、磺化
将(3-β-羟乙砜基)硝基苯,加入到盛有氯磺酸的四口瓶中,加料过程中充分搅拌,并用水浴保温30℃以下;加料完成后加热到40℃-60℃,保持1h,再加热到180℃,反应完全后冰析,加入精盐,析料过滤得到滤饼即第一步中间产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯;
2)、水解
将步骤1)所得第一步中间产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯,加水溶解,加热溶液至煮沸,反应完全后降温,加入精盐,析料过滤得到第二步中间产物(3-β-羟乙砜基)硝基苯-5-磺酸;
3)、加氢还原
将步骤2)所得第二步中间产物(3-β-羟乙砜基)硝基苯-5-磺酸加入水中打浆,投入到高压釜中,加入催化剂雷尼镍,密封高压釜向其中通入氮气,置换掉里面的空气,然后再通入氢气,加热到100℃,保持通入氢气压力1.2MPa,反应完全后降温出料,加入精盐,析料过滤得到最终产物(3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸。
3.权利要求1所述染料中间体在染料制备中的应用。
4.一种由权利要求1所述染料中间体制备的活性染料,其特征在于:该活性染料的结构式如式(II)所示:
5.权利要求4所述活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a.一缩反应
将H酸(3,6-二磺酸-8-羟基萘胺)加入到水中打浆,用Na2CO3溶液调节pH=4-4.5使之溶解,得H酸溶液,将三聚氯氰加入冰水中打浆,把H酸溶液滴加到其中,温度0-5℃,pH=2-3反应得一缩物;
b.重氮化
将磺化吐氏酸(1,5-二磺酸-2-萘胺)用水打浆,降温0℃,滴加亚硝酸钠溶液,保持0-5℃,反应完成后,加入氨基磺酸,去除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐;
c.偶合反应:
将重氮盐滴入到一缩物中,调节pH=7-8,温度为20-30℃,反应得偶合物;
d.二缩反应:
将(3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸用水溶解,滴加到偶合物中,控制pH=7-7.5,温度30-40℃反应得式(II)活性染料溶液。
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