[发明专利]防老剂TMQ中伯胺的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种伯胺的检测方法，特别是橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）中伯胺的检测方法。属于橡胶防老剂分析技术领域。

背景技术

防老剂TMQ是性能卓越的橡胶防老剂品种之一，该产品中的有害成分伯胺的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，伯胺含量较高时,用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对伯胺含量的检测是保证防老剂TMQ质量的重要手段。但现在只有HPLC方法测定伯胺之一的苯胺含量，不能通过HPLC方法测定全部的伯胺含量。现有方法不能够完全检测伯胺的含量，只能检测伯胺中的苯胺含量。本实验方法就是为了检测出防老剂TMQ中的伯胺的含量，以便进可以通过工艺改进而降低其含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防老剂TMQ中伯胺的检测方法，本方法利用分光光度计测定，操作简单、误差小。

本发明的技术方案如下：

一种防老剂TMQ中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；具体步骤如下：

1）配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在437nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；

2）同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；

3）通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂TMQ中伯胺的含量。

本发明的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。

苯胺标准参照溶液：在容量瓶中加入2N盐酸溶液，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。

配制试样溶液：防老剂TMQ样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入2N盐酸溶液，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。

本发明的的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，其定量分析方法是：

437nm处的最大吸光度一致的mg级胺含量有如下规律：

C%=A*M*a/W*1000*b*100%

C表示百分含量的伯胺浓度

A表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/ml

W表示TMQ样品质量，单位为g，

M容量瓶的体积，单位为ml，

a盐酸相的体积，单位为ml，

b移取盐酸相的体积，单位为ml。

本发明能够准确地检测出防老剂TMQ中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。

附图说明

图1：苯胺浓度吸光度关系曲线。

具体实施方式

一、配制试剂：

1.1%的对二甲氨基苯甲醛（DMAB）溶液：在500ml容量瓶中称取5g DMAB溶解于250ml 7%盐酸中，用甲醇稀释至500ml；

2.1g/L的苯胺标准溶液：100.0+/-0.1mg苯胺在100ml容量瓶中溶解于30ml 2N盐酸中。然后，溶液用甲醇稀释至容量瓶刻线。注意：由于盐酸与甲醇反应，待温度将至室温，用甲醇补足收缩的体积。

二、绘制标准曲线：

1.制备6个浓度不同（1%、2%、3%、4%、5%、6%）的标准溶液：在6个100ml容量瓶中用移液管分别移入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml苯胺标准溶液，再依次加入2N盐酸溶液39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml，在每份溶液中加入20ml DMAB溶液，然后，加入甲醇将空余的大部分体积加满，轻轻旋转摇动混合溶液。将溶液静置至室温，用甲醇稀释至刻线处。

2.反应30至60分钟后，用甲醇做参照记录吸收光谱。根据每一条吸收曲线，记录约在437nm处显示的最大吸光度，绘制标准曲线如图1。

三、分析操作：