[发明专利]一种他米巴罗汀合成的新工艺无效
| 申请号： | 201210361469.9 | 申请日： | 2012-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103664680A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 王克柳;王美海 | 申请（专利权）人： | 山东鲁北药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/65 | 分类号： | C07C233/65;C07C231/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 256800 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米巴罗汀 合成 新工艺 | ||
1.一种制备4-[(5，5，8，8-四甲基-6，7-二氢萘-2-基)氨基甲酰]苯甲酸(他米巴罗汀)的新方法，主要步骤如下：
(1)以5，5，8，8-四甲基-5，6，7，8-四氢萘-2-胺为原料，与对苯二甲酸单甲酯反应缩合得到4-[(4，5，6，7-四氢-5，5，8，8-四甲基-2-萘)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(II)
(2)4-[(4，5，6，7-四氢-5，5，8，8-四甲基-2-萘)氨甲酰基]苯甲酸甲酯和碳酸钾水溶液加热回流，产物酸析得到他米巴罗汀产品。
2.如权利要求1所述的一种制备4-[(5，5，8，8-四甲基-6，7-二氢萘-2-基)氨基甲酰]苯甲酸(他米巴罗汀)的新方法，其特征在于：合成步骤中5，5，8，8-四甲基-5，6，7，8-四氢萘-2-胺和对苯二甲酸单甲酯反应中对苯二甲酸单甲酯过量，最佳摩尔比为5，5，8，8-四甲基-5，6，7，8-四氢萘-2-胺比对苯二甲酸单甲酯为1∶1.01-1∶1.3。
3.如权利要求1所述的一种制备4-[(5，5，8，8-四甲基-6，7-二氢萘-2-基)氨基甲酰]苯酸(他米巴罗汀)的新方法，其特征在于：合成中加入缩合催化剂可选用N，N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)；1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐EDC.HCl)和三乙胺；1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)等组合催化剂。
4.如权利要求3所述的一种制备4-[(5，5，8，8-四甲基-6，7-二氢萘-2-基)氨基甲酰]苯甲酸(他米巴罗汀)的新方法，其特征在于：反应中组合催化剂与反应物的摩尔比为1∶1-1∶3。
5.如权利要求1所述的一种制备4-[(5，5，8，8-四甲基-6，7-二氢萘-2-基)氨基甲酰]苯甲酸(他米巴罗汀)的新方法，其特征在于：合成方法(2)中，水解采用10％-20％的K2CO3溶液水解，得到纯度不低于99.5％的他米巴罗汀。
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