[发明专利]一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法

说明书

技术领域

本发明属于炼钢连铸技术领域，特别涉及一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法。

背景技术

钢中非金属夹杂物的类型、形态、尺寸和分布对钢材性能有着重要的影响，如何有效的认识与改善钢中非金属夹杂物显得非常重要，所以夹杂物的研究技术越来越受到了材料界的高度重视。随着洁净钢冶炼要求的提高，只有对钢中非金属夹杂物的形态有准确认识才能在冶炼过程中对其很好的控制。传统表征夹杂物的方法主要有：(1)电解提取+化学分析(EE+CA)。测定夹杂物总量及主要元素组成。试样量5～80g，分析时间5～6d。优点：取样量大，对大小颗粒都有代表性，含量和组成分析精度较好；缺点：要求试剂纯度高，分析周期长。(2)定量金相。测定夹杂物的形状、体积分数、颗粒尺寸分布。分析时间：1～10h。优点：分析速度较快，夹杂物为原位状态；缺点：二维分析，不适合微细夹杂物(＜0.5)的分析。(3)电解提取+激光衍射和散射(PSM)/小角度衍射。测定夹杂物形状、体积分数、颗粒尺寸分布。试样量：50～100g，分析时间：2～3d(提取)，3～5min(测定)。优点：能够测定几十纳米尺度的微细夹杂物颗粒；缺点：提取(电解或酸溶)及除去碳化物均费时且可能损失目标夹杂物，夹杂物非原位状态。(4)电解提取+扫描电镜/探针(EE+SEM/EPMA)。测定夹杂物化学组成、形状、体积分数、粒度分布等。优点：三维分析，准确度较好；缺点：分析周期长，夹杂物非原位状态。(5)电子束重熔+扫描电镜(EBR+SEM)。测定夹杂物化学组成、形状、体积分数、粒度分布。试样量：10～200g，分析时间：30min至数天。优点：分析速度较快；缺点：部分夹杂可能因聚合而改变其原来形状和化学组成。(6)萃取覆型+透射电镜(TEM)。测定微细夹杂物化学组成、形状。试样量：0.5～1.0g，分析时间：1～2d。优点：能够测定几十纳米尺度的微细夹杂物颗粒；缺点：制备样品复杂，分析时间长。(7)高频超声探测。分析清洁度指数(夹杂、缩孔等缺陷强度与面积的乘积相叠加)。试样量：5g(由探测面与深度估计的量)，分析时间：3～4h。优点：宏观分析，夹杂物为原位状态，分析速度较快；缺点：仅能探测到30um以上的颗粒。(8)差热抽取。分析氧化物夹杂总量及主要元素组成。试样量：0.5～1.0g，分析时间：3～5min。优点：分析速度快；缺点：无形态粒度信息，加热过程可能导致某些夹杂物发生变化。(9)单火花光谱分析。分析夹杂物的化学元素组成。试样量：1～10mg，分析时间：2～3min。优点：分析速度快；缺点：样品量太少，标样较少。(10)原位分析。分析夹杂物的化学元素组成和粒径分布。试样量：10～200mg，分析时间：2～20min。优点：分析速度快，宏观分析；缺点：标样较少，不适合微细夹杂物(＜0.5um)的分析。(11)传统表征非金属夹杂物的方法众多，但是都不容易原位观察、分析钢中非金属夹杂物的真实三维形貌。金相法只能观察到夹杂物的二维形貌，电解法虽然可以提取出钢中非金属夹杂物，但是夹杂物的形貌在电解和淘洗过程中容易被破坏，可能损失目标夹杂物，且存在电解时间长，操作困难、非原位分析等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，利用简单的磨样和电解抛光设备可以方便快捷的制备出适合观察钢中非金属夹杂物原位形貌的试样，结合扫描电镜和能谱仪可以直观的了解钢中非金属夹杂物的形貌、大小、类型。

本发明的一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，包括以下步骤：

(1)制备金相试样，将待观察面用砂纸磨削，然后利用机械抛光成平面；

(2)对磨抛后的金相试样在电解抛光仪上进行表面电解腐蚀，电解液为：5％(v/v)HCl+5％(v/v)甘油+1％(v/v)柠檬酸甲醇溶液，电解抛光仪的设定参数：电流密度：0.02A～0.10A/cm²，电解温度：-15℃～-5℃，电解时间：20～40s；

(3)通过控制电流密度和电解时间来控制腐蚀厚度，电解抛光后的试样，用橡胶棒轻轻擦掉电解抛光面的腐蚀产物，用电吹风吹干试样表面，非金属夹杂物在其电解腐蚀面上凸显出来，使得不同尺度的非金属夹杂物的真实形貌完整地呈现；

(4)通过扫描电子显微镜+能谱仪观察钢中非金属夹杂物形貌。

本发明的有益效果如下：

(1)制样简单、周期短，分析速度快，相对于金相显微观测法和大样电解法，此方法具有观测到的非金属夹杂物形貌更加完整的优点；