[发明专利]一种利用亚临界流体萃取吴茱萸碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种利用亚临界流体萃取吴茱萸碱的方法。。

背景技术

吴茱萸别名曲药子、伏辣子、茶辣、臭泡子，为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth.的近成熟果实。气芳香浓郁，味辛辣而苦。主要含吴茱萸碱（evodiamine）、吴茱萸次碱（rutaecarpine）和挥发油。常用于头痛、疝痛、痛经、脘腹胀痛等。

吴茱萸碱是从芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth.的成熟果实中提取出来的生物碱。分子式C₁₉H₁₇N₃O，分子量303.35，CAS号518-17-2，熔点278℃，溶于丙酮，略微溶乙醇、乙醚及氯仿，几乎不溶于水、石油醚及苯。吴茱萸碱有健胃、镇痛、止干呕和止嗳酸等功效，有利尿作用，对大肠杆菌有强力的抑制作用，对猪蛔虫有显著杀虫作用，还有收缩子宫及升压作用，治疗早老性痴呆症及中风有一定疗效。

目前吴茱萸碱提取方法，一般采用有机试剂提取和超临界CO₂萃取。专利（申请号：200810046164.2）“从吴茱萸药材中同时分离高纯度柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法”，该专利公开的方法是：乙醇或甲醇温浸后除渣，采用有机溶剂萃取提取浓缩液，用氧化铝或硅胶作为填料，石油醚-乙酸乙酯或者石油醚-丙酮梯度洗脱,分段收集半成品，高效制备液相分离，采用两相溶剂结晶法，将分段收集的半成品用乙醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯混合溶剂结晶，得到纯度达99%以上的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱无色针状结晶产品。再如专利（申请号：201010543282.1）“一种吴茱萸碱的超临界萃取方法”公开的方法是 原料粉碎、过筛，超声波辅助等方式进行原料的预处理，采用无水乙醇作为夹带剂，应用超临界流体技术,萃取吴茱萸的有效成分。传统溶剂提取效率低，工艺步骤复杂，而超临界萃取提取效率高，但是设备造价较高，很难工业化。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足和缺陷，提供一种利用亚临界流体萃取吴茱萸碱的高效的工业化方法。

本发明的目的是这样来实现的：

一种利用亚临界流体萃取吴茱萸碱的方法，其特征在于：将吴茱萸药材粉碎，加入亚临界萃取釜，通入非极性有机试剂，在温度30~80℃、压力1~10MPa的状态下，动态萃取30~60min，再向萃取罐通入极性有机试剂，在温度80~120℃、压力0.3~3MPa的状态下，动态萃取30~80min，萃取液降温，过活性炭和硅藻土树脂柱，过柱液减压浓缩结晶，结晶物再用丙酮溶液重结晶，即得吴茱萸碱。

所述的非极性有机试剂可选丙烷、丁烷、二甲醚和石油醚中的一种。

所述的极性试剂可选甲醇、乙醇和丙酮中的一种。

本发明存在以下优点：利用亚临界萃取，进行分步萃取，先除去杂质，再提取有效成分，不但提取效率高，而且工艺步骤简单，设备造价低，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取2kg吴茱萸粉碎，投入亚临界萃取釜，通入丙烷溶液，在温度30℃、压力3MPa状态下，动态萃取30min，去弃萃取物。再向萃取釜通入75%甲醇溶液，在温度120℃、压力0.5MPa状态下，动态萃取50min，所得萃取液，过活性炭和硅藻土树脂柱，过柱液减压浓缩结晶，结晶物用丙酮溶液溶解重结晶，得吴茱萸碱5g，含量测定95.3%。

实施例2：

取2kg吴茱萸粉碎，投入亚临界萃取釜，通入丁烷溶液，在温度40℃、压力4MPa状态下，动态萃取40min，去弃萃取物。再向萃取釜通入80%乙醇溶液，在温度130℃、压力0.8MPa状态下，动态萃取40min，所得萃取液，过活性炭和硅藻土树脂柱，过柱液减压浓缩结晶，结晶物用丙酮溶液溶解重结晶，得吴茱萸碱6.5g，含量测定97.1%。

实施例3：

取2kg吴茱萸粉碎，投入亚临界萃取釜，通入石油醚溶液，在温度80℃、压力2MPa状态下，动态萃取30min，去弃萃取物。再向萃取釜通入70%丙酮醇溶液，在温度95℃、压力0.4MPa状态下，动态萃取30min，所得萃取液，过活性炭和硅藻土树脂柱，过柱液减压浓缩结晶，结晶物用丙酮溶液溶解重结晶，得吴茱萸碱7g，含量测定95.2%。

实施例4：

取2kg吴茱萸粉碎，投入亚临界萃取釜，通入二甲醚溶液，在温度60℃、压力2MPa状态下，动态萃取30min，去弃萃取物。再向萃取釜通入70%丙酮醇溶液，在温度85℃、压力0.2MPa状态下，动态萃取60min，所得萃取液，过活性炭和硅藻土树脂柱，过柱液减压浓缩结晶，结晶物用丙酮溶液溶解重结晶，得吴茱萸碱6.3g，含量测定96.1%。