[发明专利]一种纯铅中铋含量的分析测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，涉及一种纯铅中元素含量测定的化学分析方法，具体涉及一种纯铅中铋含量的分析测定方法。

背景技术

首先，对于铋（Bi）质量分数在0.0001～0.10%的纯铅，现有化学分析方法（包括仪器分析在内）虽然能够解决铋元素准确测定的问题，但都只能针对其中不同的含量段进行相应的测定，无法用一种统一的方法解决该含量段的测定问题。

其次，纯铅中测定铋含量（0.0001～0.10%）主要解决问题是分离主体铅，如果称样量过大用盐酸、硫酸沉淀Pb²⁺,氯化铅和硫酸铅都有吸附铋的现象，特别是硫酸铅吸附能力更大。GB472.3－84采用碘化钾－马钱子碱分光光度法测定---，方法是萃取分离铅，试剂三氯甲烷、马钱子碱有毒。GB/T4103.5－2000采用碘化钾分光光度法测定纯铅部分铋含量（0.0020～0.10%）的方法中，测定下线不够，我们通过试验证明该方法双氧水在硝酸介质中难以除尽，影响再次沉淀，操作很难控制，结果误差较大。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目在于提供一种可实现0.0001～0.10%含量段统一测定的纯铅中铋含量的分析测定方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纯铅中铋含量的分析测定方法，包括如下步骤：

（一）铋标准溶液工作曲线的绘制

步骤1：称取一定量的高纯度铋，用硝酸溶液加热溶解，煮沸，冷却，移入容量瓶中，加水定容，得到铋标准贮存溶液；

步骤2：取不同体积的步骤1制得的铋标准贮存溶液并分别移入同体积容量瓶中，每个容量瓶中再加入一定量的盐酸溶液，用水稀释定容，配成不同质量浓度的系列铋标准溶液，并在相同条件下配置空白铋标准溶液；

步骤3：采用原子吸收光谱仪，在灯电流为3.0mA、光谱带宽为0.2nm、空气流量为1300mL/min、燃烧气流量为1200 mL/min、燃烧器高度为5.0mm、波长为223.1nm的条件下，以步骤2中空白铋标准溶液为参比，分别测定步骤2中系列铋标准溶液的吸光度；并根据标准溶液中铋的质量浓度绘制铋标准溶液的工作曲线；

（二）纯铅中铋含量的分析测定

步骤4：对不同铋含量段的纯铅按表1称取试样,置于烧杯中，然后按表1所示加入量加入相应质量浓度为0.47g/mL的硝酸溶液，加热溶解，煮沸，冷却至室温；

表1  试样称样量、硝酸量及测定体积

步骤5：向步骤4所得溶液中加入2～3滴质量浓度为1g/L的甲基橙溶液，用氨水调至溶液变黄色，再用质量浓度为0.47g/mL硝酸滴至溶液恰变红色，并过量10mL；加入5mL质量浓度为0.1g/mL的硝酸锰溶液，加水稀释至体积为80～120mL，加热溶液至60～80℃，在不断搅拌下滴加5mL质量浓度为0.01g/mL的高锰酸钾溶液，加热微沸，静置待用；

步骤6：将步骤5所得溶液过滤，弃去滤液，将沉淀用20mL质量浓度为0.40g/mL并滴加有6～8滴体积分数为30%的过氧化氢溶液的盐酸溶液溶解于烧杯中，煮沸，蒸发至体积为6～8mL，冷却至室温；按上表所示测定体积移入相应体积的容量瓶中，移入50mL容量瓶中时补加10mL质量浓度为0.60g/mL的盐酸，以水稀释至刻度，混匀，得试样溶液；

步骤7：采用原子吸收光谱仪，在与步骤3相同条件下，以空白试样溶液（步骤4时不加试样，其它步骤相同情况下得到的溶液）为参比，测定步骤6所得试样溶液的吸光度；

步骤8：利用公式求得步骤（4）中纯铅试样的铋含量，

式中，C₀表示将步骤7得到的空白试样溶液的吸光度代入步骤3工作曲线求得的该溶液的铋的质量浓度，单位μg/mL；C₁表示将步骤7得到的试样溶液的吸光度代入步骤3工作曲线求得的该溶液的铋的质量浓度，单位μg/mL；V表示步骤7中试样溶液在测定吸光度时的体积，单位mL；m表示称取的纯铅试样的质量，单位g。

步骤1～步骤3的具体操作过程如下：