[发明专利]一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：是通过以下制备方法制备得到的：

1）将经煅烧除沸石水的Y型沸石在剧烈搅拌下加至含有磷酸氢二钠和钨酸钠的混合液中，控制温度为70℃±2℃，继续搅拌反应20min±2min后逐滴加入盐酸，调节混合液pH至0.8～1.0；然后将混合液移入微波化学实验仪中进行微波辐射，过滤混合液除去液体，所得固形滤出物用80℃±2℃的蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥，制得Y型沸石笼中含有磷钨酸及其钠盐的瓶中船型催化剂前驱物；

2）将步骤1）制得的Y型沸石笼中含有磷钨酸及其钠盐的瓶中船型催化剂前驱物在剧烈搅拌下加至氯化铵水溶液中，60℃±2℃下超声处理20min±2min；处理完毕后过滤混合液除去液体，将所得滤出物用80℃±2℃的蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥，制得Y型沸石超笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂；

3）将步骤2）制得的Y型沸石超笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂升温至150～200℃后通入NO₂，利用NO₂将Y型沸石笼中的磷钨酸铵氧化为磷钨酸,以傅里叶红外谱图中无NH₄⁺振动峰检出为反应完毕判定标准，反应结束后，即得Y型沸石笼中只含有磷钨酸的瓶中船催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：所述经煅烧除沸石水的Y型沸石是通过以下方式得到的：将Y型沸石于550℃±10℃马弗炉中煅烧3h，即得。

3.根据权利要求1所述的一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：所述盐酸的质量百分浓度为36%～38%。

4.根据权利要求1所述的一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：所述含有磷酸氢二钠和钨酸钠的混合液中，磷酸氢二钠和钨酸钠的摩尔比为1：10～14，磷酸氢二钠的浓度为0.08～0.12mol/L，Y型沸石与磷酸氢二钠的用量质量比为3：1。

5.根据权利要求1所述的一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：所述微波辐射的频率为2.45GHz，功率为500～700W，辐射时间为5～10min。

6.根据权利要求1所述的一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：所述氯化铵水溶液中，氯化铵的浓度为1～6mol/L，氯化铵的用量为H/NaPW-Y重量的1～3倍。

7.一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：

1）将经煅烧除沸石水的Y型沸石在剧烈搅拌下加至含有磷酸氢二钠和钨酸钠的混合液中，控制温度为70℃±2℃，继续搅拌反应20min±2min后逐滴加入盐酸，调节混合液pH至0.8～1.0；然后将混合液移入微波化学实验仪中进行微波辐射，过滤混合液除去液体，所得固形滤出物用80℃±2℃的蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥，制得Y型沸石笼中含有磷钨酸及其钠盐的瓶中船型催化剂前驱物；

2）将步骤1）制得的Y型沸石笼中含有磷钨酸及其钠盐的瓶中船型催化剂前驱物在剧烈搅拌下加至氯化铵水溶液中，60℃±2℃下超声处理20min±2min；处理完毕后过滤混合液除去液体，将所得滤出物用80℃±2℃的蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥，制得Y型沸石超笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂；

3）将步骤2）制得的Y型沸石超笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂升温至150～200℃后通入NO₂，利用NO₂将Y型沸石笼中的磷钨酸铵氧化为磷钨酸,以傅里叶红外谱图中无NH₄⁺振动峰检出为反应完毕判定标准，反应结束后，即得Y型沸石笼中只含有磷钨酸的瓶中船催化剂。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述含有磷酸氢二钠和钨酸钠的混合液中，磷酸氢二钠和钨酸钠的摩尔比为1：10～14，磷酸氢二钠的浓度为0.08～0.12mol/L，Y型沸石与磷酸氢二钠的用量质量比为3：1。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述微波辐射的频率为2.45GHz，功率为500～700W，辐射时间为5～10min。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述氯化铵水溶液中，氯化铵的浓度为1～6mol/L，氯化铵的用量为H/NaPW-Y重量的1～3倍。