[发明专利]一种用于检测卷烟用纸中醇类残留量标准物质的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于检测卷烟用纸中醇类残留量标准物质的制备方法，属于卷烟包装材料的理化检验技术领域。

背景技术

卷烟用纸（条与盒包装纸、接装纸、内衬纸）中残留的醇类主要来源于印刷纸、油墨和溶剂、印刷工艺。这些醇类可能影响卷烟产品的品质，为此烟草行业制定了YC 263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》，规定了卷烟用纸中醇类最大残留量。烟草行业及其相关产业对卷烟用纸残留的醇类的测定一般采用顶空气相色谱联用技术，外标法定量。该方法需要使用卷烟用纸的原纸进行基质校正，操作繁琐，若使用沸点低的试剂做溶剂配制标准溶液必定带来不必要的分析误差，而我国现有的醇类溶液标准物质多为水或甲醇作溶剂的标准物质，会对卷烟用纸残留的醇类的测定带来干扰。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于检测卷烟用纸中醇类残留量标准物质的制备方法。

为了实现以上目的，本发明采用的一种用于检测卷烟用纸中醇类残留量标准物质的制备方法，具体操作步骤如下：

（1）溶剂除水：选取三乙酸甘油酯作为溶剂，利用分子筛除去溶剂中的水分，且保证除水后的三乙酸甘油酯对醇类的分析无干扰；

（2）标准物质的制备：根据所需醇类混合溶液标准物质的浓度要求，分别称取醇类到一定体积的经步骤（1）处理过的三乙酸甘油酯中，混匀后过夜，配制成用于检测卷烟用纸中醇类残留量的标准物质；

（3）标准物质的封装：在氮气保护下，将上步骤（2）制备的标准物质封装到顶空瓶中；

（4）标准物质的均匀性和稳定性的检验：按照ISO guide 35《Reference materials-general and statistical principles for certification》的规定，对封装后的标准物质进行均匀性和稳定性检验；

（5）标准物质中醇类的定值：利用单一有证标准物质对本发明研制的标准物质中的醇类进行定值。

步骤（1）中，三乙酸甘油酯纯度不低于99%，除水后的三乙酸甘油酯水分含量不大于0.05%。

步骤（2）中，称取的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或其任意组合；配制标准物质所使用的容器为洁净带盖储液瓶，配制标准物质的体积一般为2L~4L。

步骤（3）中，所述氮气为纯度不小于99.999%的高纯氮气。

步骤（3）中，所述标准物质的封装是在百级净化间内将本发明制备的标准物质封装到顶空瓶中的，其中百级净化间的温度为20℃~24℃，湿度为55%~65%，顶空瓶的容积为10mL。

步骤（4）中，制备获得的标准物质均匀性和稳定性良好，其在-18℃冰柜内长期避光保存，稳定期不少于6个月。

步骤（5）中，制备的标准物质中甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇的浓度为1mg/mL，乙醇浓度为10mg/mL。

本发明的效果在于：本发明制备的醇类混合溶液标准物质中包含有甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇中的一种或其任意组合，卷烟用纸中多为几种成分同时存在，这样就给检测工作带来方便；使用高沸点三乙酸甘油酯作为溶剂，制备出的标准物质均匀性和稳定性良好，-18℃冰柜内长期避光保存，稳定期不少于6个月，提高了检测工作效率，减少了其它干扰因素，适用于卷烟用纸中醇类残留量的分析。

具体实施方式

本发明的用于检测卷烟用纸中醇类残留量标准物质的制备方法包括以下步骤：

（1）溶剂除水：

本具体实施方式中采用百灵威科技有限公司生产的纯度不低于99%三乙酸甘油酯作为溶剂，使用分子筛除去三乙酸甘油酯中的水分，并验证除水后的水分含量不大于0.05%，分子筛应选取对醇类无干扰的产品，本具体实施方式中采用上海天鸿分子筛有限公司生产的3A分子筛。

（2）标准物质的制备：

根据所需标准物质的浓度要求，分称取甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或其任意组合于一定体积三乙酸甘油酯中，摇匀后过夜；配制混合溶液标准物质所使用的容器为洁净带盖储液瓶，为此本具体实施方式中采用德国duran-group公司生产的带盖储液瓶；三乙酸甘油酯的体积一般为2L~4L。

（3）标准物质的封装：