[发明专利]一种功能二氧化硅纳米材料、制备方法及其应用有效
申请号: | 201210341900.3 | 申请日: | 2012-09-15 |
公开(公告)号: | CN102847522A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 刘金水;马诗;臧灵杰 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C08F292/00;C08F8/00;C02F1/28;C02F1/58 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 梁李兵 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 二氧化硅 纳米 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种功能二氧化硅纳米材料QPEI/SiO2,其结构示意式为:
式中: 为纳米SiO2。
2.功能二氧化硅纳米材料QPEI/SiO2作为吸附剂的应用。
3.一种功能二氧化硅纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
A、二氧化硅纳米材料的表面改性:将二氧化硅纳米材料分散在醇中,量取适量的γ-氯丙基三乙氧基硅烷,加入反应容器中,搅拌,加热至醇沸点以上,回流反应,使氯丙基耦合在二氧化硅纳米材料表面;反应完成后,离心分离,并用醇进洗涤,洗涤后的产物干燥处理,得到氯丙基化的二氧化硅纳米材料,即CP/SiO2;
B、表面改性的二氧化硅纳米材料接枝聚乙烯亚胺:将氯丙基化的二氧化硅纳米材料分散到水中,加入适量的PEI,将混合液加热,回流反应,反应结束后对反应液离心分离,并洗涤样品,除去残留的PEI,干燥后得到PEI/SiO2 纳米材料;
C、QPEI/SiO2纳米材料的合成:将制得的PEI/SiO2纳米材料,加入适量的环氧丙烷,搅拌下冰浴反应6~10 h后升温至环氧丙烷沸点以上,蒸出未反应的环氧丙烷,即得叔胺化的PEI/SiO2纳米材料;将适量醇倒入叔胺化的PEI/SiO2纳米材料中,加入适量的氯化苄,于50~70 ℃下进行回流反应18~24 h,反应结束后,过滤,用醇洗涤产物,干燥,得QPEI/SiO2微粒,即最终制成功能二氧化硅纳米材料。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤A中二氧化硅纳米材料、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、醇的质量比为:1: (0.5~1): (6~8),二氧化硅纳米材料粒度为90~150 nm,回流反应时间为8~12 h,干燥温度为100~150 ℃,干燥时间为12~24 h;
所述步骤B中表面改性的二氧化硅纳米材料、PEI在混合液中的浓度分别为:0.1~0.15 g/g和0.2~0.3 g/g;回流反应条件为:90~100 ℃回流反应10~12 h,干燥温度为60~100 ℃,干燥时间为8~12 h;
所述步骤C中PEI/SiO2纳米材料与环氧丙烷的质量比为1: (4~6),醇、叔胺化的PEI/SiO2、、氯化苄的质量比为 (2~3): 1: (1~2);干燥条件为60~100℃下干燥24 h以上。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A、C中醇选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或几种。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中二氧化硅纳米材料可以通过以下方法制备:
(1)、取适量醇、水、氨水混合均匀,制得混合液;
(2)、向混合液中加入适量的正硅酸乙酯,10~40℃反应6~10h,将反应液静置一段时间后离心分离,干燥,制得二氧化硅纳米材料。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中醇、水、氨的质量比为(50~70): (8~10): 0.5,步骤(2)中正硅酸乙酯在混合液中的浓度为0.025~0.03 g/g,干燥条件为50~90℃干燥6~10 h。
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