[发明专利]复合环氧树脂的碳纳米管阵列柔性热界面材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种热界面材料的制备技术，特别是增韧剂改性环氧树脂复合碳纳米管阵列为柔性热界面材料的制备方法。

背景技术

随着电子芯片的集成度、封装密度和工作频率迅速提高，芯片热流密度迅速增加，给芯片散热带来了很大挑战，其中接触热阻是影响芯片散热的主要因素之一，亟待研制高导热性能的热界面材料，研究界面传热强化方法。现有的热界面材料（TIM）除了贵金属In、Au、Ag以及有害金属Pb等组成的低熔点焊料和银胶涂剂，应用比较普遍的是添加导热填料的聚合物，比如导热硅脂、导热垫片、导热膏等，但其导热率均<6W/mK，难以满足高热流密度电子器件散热的需求。

研究表明单根碳纳米管的导热系数高达600 ～ 3000W/mK，为了提高热界面材料的导热性能，有很多研究人员尝试将高导热的碳纳米管掺杂在普通热界面材料中，提高热界面材料的传热性能。2004年Sample.et首次提出碳纳米管在界面上有序排列可有效降低界面热阻，Tong.et测出碳纳米管阵列的导热系数～265 W/mK，碳纳米管阵列一度被认为是最有潜力的热界面材料，但单纯的碳纳米管阵列力学性能很差，必须与聚合物等复合起来，其中，对比文献1(M. Amy Marconnet,Thermal Conduction in Aligned Carbon Nanotube Polymer Nanocomposites with High Packing Density,ACS NANO, 2011) 当碳纳米管阵列在环氧树脂中的体积份额增加到16.7%时，其导热系数到4.36W/mK，为纯环氧树脂的18.5倍；对比文献2（H. Huang, Aligned Carbon Nanotube Composite Films for Thermal Management,Advanced Materials, 2005）在聚合物基体TIM中埋入CNT阵列，并设计了原位（in-situ）TIM测量系统发现0.4vol%的CNT/S160热导率是1.21 W/mK，其都是以聚合物为基体，埋入阵列，由于阵列体积比率较小且难以较大提高，碳纳米管生长方法导致密度和管径区别，影响了复合材料的导热性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有一定导热率，力学性能柔软，以碳纳米管阵列为导热骨架的热界面材料制备方法。

实现本发明目的技术解决方案是：一种复合环氧树脂的碳纳米管阵列柔性热界面材料的制备方法，包括以下制备步骤：

1、通过CVD浮动辅助催化法在Si基底上制备碳纳米管阵列；

2、配制环氧树脂，固化剂聚合物体系，再加入邻苯二甲酸二丁酯作为增韧剂，搅拌均匀；

3、将含有Si基底的碳纳米管阵列浸润上述搅拌均匀的聚合物，真空恒温固化；

4、将固化后的复合材料去掉Si基底，表面打磨抛光露出管端。

步骤2中采用的环氧树脂为E44，固化剂为聚酰胺-650。

步骤2中采用的固化剂占环氧树脂的80wt%～120wt%，增韧剂二丁酯占环氧树脂和固化剂总质量的10～40%。

步骤2中在所述的搅拌过程中对聚合物体系在40-60℃进行预加热稀释，加热时间5-10min。

步骤3中所述的固化温度为60℃～80℃，真空固化时间为2～6h。

    本发明与现有技术相比，其显著优点是：（1）选用CVD浮动辅助法生长的碳纳米管阵列，管径较粗，密度大，导热效果好；（2）用直接带有Si基底的碳纳米管阵列做基体，复合环氧树脂，碳纳米管阵列体积比率可达到45.5%，而且保证了碳纳米管的取向性，提高了整个复合材料的导热系数；（3）在环氧树脂体系中加入增韧剂，改善了该复合材料的拉伸韧性，成为柔性热界面材料。（4）在打磨加工时，可根据需要控制该复合材料的厚度，满足不同的需求。

附图说明

图1为本发明复合环氧树脂的碳纳米管阵列柔性热界面材料结构示意图。

图2为本发明复合环氧树脂的碳纳米管阵列柔性热界面材料制备流程图。

图3 为本发明复合环氧树脂的碳纳米管阵列柔性热界面材料力学性能图。

具体实施方式