[发明专利]粉末多孔材料表面增强拉曼光谱检测方法及装置无效
申请号: | 201210326309.0 | 申请日: | 2012-09-05 |
公开(公告)号: | CN103674923A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 杜一平;李青青;耿金培;曹鹏;隋涛;汪宣;徐莹 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 钟华;余化鹏 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉末 多孔 材料 表面 增强 光谱 检测 方法 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种粉末多孔材料表面增强拉曼光谱检测方法及装置。
背景技术
1974年Fleischmann、Van Duyne和Creighton等人发现并确定了表面增强拉曼散射(SERS)现象。经过几十年的发展,因其快速、灵敏、样品测量时需求量小等优点,表面增强拉曼散射已逐渐演变成一个非常活跃的研究课题,在催化、高分子、表面科学、生命科学等领域得到广泛应用。相比于普通拉曼,表面增强拉曼对被测物信号可以增强106-1014倍。
在拉曼信号增强过程中,基底起到关键的作用,在表面增强拉曼散射的机理研究还不成熟的今天,稳定的基底是人们对表面增强拉曼散射的机理做进一步研究的有力保证,如何获得一个增强因子高且稳定的基底是人们一直在追寻的目标。在众多基底中,金属溶胶合成简单,得到了众多学者的亲睐,其中金属金、金属银是目前表面增强拉曼光谱中的常用基底。但金属溶胶性能不稳定,其表面增强拉曼散射的检测结果往往重复性较差。近年来有关金属溶胶结合其他物质作为基底的表面增强拉曼散射信号发生方法的研究受到了极大关注,各国学者都在各种高灵敏的表面增强拉曼散射基底的研究中做出了突出贡献。
经过广泛的研究和反复的试验,人们发现,采用多孔材料和金属纳米颗粒结合作为增强基底,可以使被测物质的拉曼信号得到极大增强,从而提高拉曼分析的灵敏度,实现表面增强拉曼的超灵敏检测。20世纪90年代,McGlashen课题组就利用高分子材料包覆的银电极检测了多巴胺。Lee课题组利用聚乙二醇二甲基丙烯酸缩水甘油酯(英文名:poly(glycidyl methacrylate-ethylene glycol dimethacrylate))作为基底,在基底合成过程中引入金纳米颗粒,检测到了10-5M苯硫酚的SERS信号。Tewodros Asefa通过无电镀沉积的方法合成了金纳米颗粒结合SBA-15的基底,测得了4-MPY的信号。但这类在多孔材料的合成过程中加入金属纳米颗粒的方法对合成条件的要求较高,可推广性不强。因此以多孔材料作为基底,探索一种简单的方法实现SERS高灵敏度检测显得非常有意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服表面增强拉曼光谱检测方法中,作为基底的多孔材料与金属纳米颗粒结合的方法普适性差,且技术要求高的缺陷,提供一种粉末多孔材料表面增强拉曼光谱检测方法及装置,该方法所使用的基底,稳定性好,检测灵敏度高,适合现场检测,同时适用于小体积物质的检测和多个或批量载样部件的同时检测。
本发明的技术方案之一是,提供一种粉末多孔材料表面增强拉曼光谱的检测方法,该方法包括以下步骤:
(1)金属纳米颗粒溶胶,与被测物液体混合后,与多孔材料表面接触;
(2)真空抽滤后,测量被测物的表面增强拉曼信号即可。
下面针对上述具体步骤进行详细说明:
步骤(1)中较佳的,所述的多孔材料包括硅胶类多孔材料、丙烯酰胺类多孔材料和聚甲基丙烯酸酯类多孔材料中的一种或多种;更佳的为硅胶类多孔材料或聚甲基丙烯酸酯类多孔材料,进一步更佳的为硅胶多孔材料、丙烯酰胺多孔材料和聚甲基丙烯酸酯多孔材料中的一种或多种。
所述的多孔材料一般按照现有技术制备,其种类说明及制备方法可参照:
参考文献1:整体柱的制备方法及其应用;平贵臣,袁湘林,张维冰,张玉奎;分析化学,2001,29,1464-1469。
参考文献2:以连续大孔棒状聚合物作为高效液相色谱分离媒介,Frantisek Svec and Jean M.J.FrBchet.Continuous Rods of Macroporous Polymer as High-Performance Liquid Chromatography Separation Media.Analytial Chemistry,1992,64,820-822。
参考文献3:大孔聚合物和基底的新设计:从分离到生物催化,Frantisek Svec and Jean M.J.Frechet.New Designs of Macroporous Polymers and Supports:From Separation to Biocatalysis.Science,1996,273,205-211。
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