[发明专利]一种溴代烷的制备方法

权利要求书

1.一种溴代烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）按低碳醇与HBr的摩尔比为1:1-5的配比关系将低碳醇与氢溴酸混合制得混合料液；加热混合料液达到回流状态，保持回流状态直至物料充分反应，制得产物混合液A； 

（2）蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B；静置产物混合液B使之分层，取下层液体制得溴代烷粗品C；

（3）精馏溴代烷粗品C，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。

2.如权利要求1所述的溴代烷的制备方法，其特征在于：所述溴代烷粗品C在精馏之前还需经碱液洗涤的步骤；即向溴代烷粗品C中加入碱液对溴代烷粗品C进行洗涤，以获得pH值大于等于6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代烷粗品D，将溴代烷粗品D进行精馏, 蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。

3.如权利要求2所述的溴代烷的制备方法，其特征在于：所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品C质量的0.025-0.5倍，水的用量为溴代烷粗品C质量的0.5-2.5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。

4.如权利要求1所述的溴代烷的制备方法，其特征在于：所述低碳醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇或异丁醇。

5.一种溴代烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 

(a) 按低碳醇与HBr的摩尔比为1:1-5的配比关系将低碳醇与氢溴酸混合制得混合料液；将混合料液分成两部分，一部分作为基液，另一部分作为滴加液；

(b)将基液加入到反应器中，该反应器由反应釜、装在反应釜顶部的蒸馏塔以及装在蒸馏塔顶部的冷凝器构成；加热使反应釜中的基液达到回流状态，在保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E；静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得溴代烷粗品F；

（c）精馏溴代烷粗品F，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。

6.如权利要求5所述的溴代烷的制备方法，其特征在于：所述溴代烷粗品F在精馏之前还需经碱液洗涤的步骤；即向溴代烷粗品F中加入碱液对溴代烷粗品F进行洗涤，以获得pH值大于等于6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代烷粗品G，将溴代烷粗品G进行精馏, 蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。

7.如权利要求6所述的溴代烷的制备方法，其特征在于：所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品F质量的0.025-0.5倍，水的用量为溴代烷粗品F质量的0.5-2.5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。

8.如权利要求5所述的溴代烷的制备方法，其特征在于：所述低碳醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇或异丁醇。