[发明专利]一种耐碱的硫化氟橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种耐碱的硫化氟橡胶的制备方法，其制备步骤包括：

1）反应器中加入重量份100份水、0.01～0.5份的乳化剂及0.015～0.5份的pH调节剂，加入量为使所述反应器留有足以接受气态单体的空间；

2）通过抽真空和氮气置换的方法使反应器的空间中氧气含量小于25ppm，然后向反应器中加入聚合单体使反应器压力达到2～4.5MPa，所述聚合单体包括偏氟乙烯和四氟乙烯、含氟聚合单体、硫化点单体和结构通式为CH₂=CH-(CH₂)_n-H的单体，其中n=0~7；

3）启动搅拌装置，并升温至70～120℃，加入重量份0.001～0.1份引发剂和0.002-0.2份链转移剂开始聚合反应；

4）分批加入剩下的聚合单体，并使反应器中的压力控制在2～4.5MPa；当所述聚合单体的加完后停止反应；

5）反应完毕后将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥；

6）将步骤5）所得氟橡胶硫化制得硫化氟橡胶，硫化使用的交联剂为多醇、聚胺、或有机过氧化物硫化剂，优选的交联剂为过氧化物硫化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合单体中的含氟聚合单体为六氟丙烯、三氟氯乙烯、全氟烷基乙烯基醚、全氟烷氧基乙烯基醚中的一种，聚合反应的温度为110~130℃。

3.如权利要求1所述合成方法，其特征在于，所述硫化点单体为具有取代基为溴、碘、氟、氯、氰基的烯烃中的一种，优选为CF₂=CFBr、CF₂=CF-O-CF₂-CF₂Br、CF₂=CFI、CF₂=CFOCF₂CF₂CH₂I、CF₂=CFO(CF₂)_mI和CF₂=CFO(CF₂)_mCN中的一种，其中m=1~8。

4.如权利要求1所述合成方法，其特征在于，所述通式为CH₂=CH-(CH₂)_n-H的单体，其中n=0~5，优选n=0~3，即所述单体选自CH₂=CH₂、CH₂=CH-CH₃、CH₂=CH-CH₂-CH₃、CH₂=CH-CH₂CH₂CH₃中的一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合单体中偏氟乙烯和四氟乙烯、含氟聚合单体、硫化点单体和结构通式为CH₂=CH-(CH₂)_n-H的单体的摩尔比例为：30～80%、10～30%、0.01～5%、2～15%；偏氟乙烯和四氟乙烯的摩尔比为1.5~2.5:1。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚合单体中偏氟乙烯和四氟乙烯、含氟聚合单体、硫化点单体和结构通式为CH₂=CH-(CH₂)_n-H的单体的摩尔比例为40～70%、15～25%、0.1～2%、3～10%。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中pH调节剂为硼砂、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、碳酸氢铵中的一种；所述乳化剂为重量含量为4~6%的全氟辛酸铵水溶液。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的链转移剂为异戊烷、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙二酸二乙脂、1，4－二碘全氟丁烷、四氯化碳、三氯溴甲烷、1,2-二溴-1-二氟-2-氟-3，3,3-三氟丙烷和二碘二氟甲烷中的一种；

所述引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢和偶氮二氰基异戊酸、偶氮二环己腈、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。