[发明专利]一种利用臭氧氧化发光法检测有机质组成的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境化学监测技术领域，具体涉及一种利用臭氧氧化发光法检测有机质组成的方法。

背景技术

分解是生态系统最重要的两大生态过程之一，没有分解，生态系统将耗竭大气中的碳并迅速累积大量的有机质，虽然富含养分却无法为植物利用。因此，分解过程是生态系统健康运转的重要环节，而分解过程主要受控于有机质组成。另一方面，有机质组成与土壤质量密切相关，因为分解过程决定土壤的养分供应速率和总量。如果土壤或植物样品的有机质组成多为糖类、纤维素、半纤维素等粗纤维素，那么土壤或植物的分解速率高，养分释放快；如果有机质组成多为木质素、木栓质等粗木质素，那么土壤或植物的分解速率慢，养分释放慢；如果有机质组成多为油脂、蜡质等脂类，那么土壤或植物分解过程非常缓慢。

现有研究通过定期取样，进行室内化学分析，获取间断性的有机质组成的数据，然而，这种方式并不利于掌握研究对象的动态变化。一方面，野外取样到室内分析的间隔内，时间有滞后，有机质可能发生分解导致有机质组成的改变；即使有机质组成未变化，但环境条件改变，有机质的动态不同，导致有机质组成与环境因子不匹配，无法正确认识有机质的分解规律。另一方面，常规化学分析的工作量大，在确定的时间内测定的样品数量有限，对于分解过程的研究有失偏颇，也不利于长期研究。因此，迫切需要在线监测有机质组成，获取实时、连续、长期的数据。

对应有机质动态，有机质组成常被分成脂类、粗纤维素、粗木质素三大部分。其中脂类是溶于有机溶剂的组分，常被用于环境指示；粗纤维素是不溶于有机溶剂但溶于浓硫酸的组分，属于较活跃的部分，容易分解；粗木质素是既不溶于有机溶剂又不溶于浓硫酸的组分，属于惰性部分，但含有较高的营养物质。

实验室测定有机质组成所需时间长（>3天/样品）、存在安全隐患（浓硫酸高风险）、产生较重的二次污染（>20mL氯仿/样品，>10mL甲醇/样品），不适应在线监测的要求。因此，亟需要一种快速、无污染检测有机质组成的方法。

发明内容

本发明提供了一种利用臭氧氧化发光法检测有机质组成的方法，该方法能够快速测定土壤和植物样品的有机质组成，包括脂类、粗纤维素和粗木质素，不需要繁琐的化学分析，同时避免化学分析中可能导致的环境污染及对人体造成的健康危害；该方法也适用于其他衍生的化学组分的测定。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种利用臭氧氧化发光法检测有机质组成的方法，利用检测系统进行检测，所述检测系统包括样品前处理及进样自动化装置、臭氧发生及过滤装置、氧化反应及控制装置、信号探测及数据处理装置，具体包括以下步骤：

1）干燥的纯氧气经臭氧发生装置制取臭氧，并经臭氧过滤装置去除氮氧化合物；

2）利用样品前处理及进样自动化装置将待测样品快速加热并研磨，筛取粒径<1mm的样品送入密封的反应室；

3）反应开始后，利用氧化反应及控制装置先将干燥氧气通入反应室用于排除残存的空气；然后臭氧被输送到避光密封的反应室与样品充分反应，光电倍增管检测发光信号；

4）利用信号探测及数据处理装置对发光信号进行采集放大，并转换成电信号送入计算机数据处理系统，利用计算机数据处理系统对信号进行量化，得到发光时间t与发光值V的发光曲线，建立单位质量的发光值-发光时间幂函数指数与脂类含量的关系曲线，分别建立单位质量的发光时间与粗纤维素和粗木质素含量的关系曲线，根据关系曲线得到有机质组成。

在本发明中，还具有以下技术特征：所述发光值-发光时间幂函数指数与脂类Lip%含量的线性关系为：发光时间与粗纤维素AS%的线性关系为：发光时间与粗木质素AIF%的线性关系为其中b表示发光值-发光时间（V-t）幂函数的指数，表示单位质量的指数大小，t表示发光时间，表示单位质量的发光时间。

在本发明中，还具有以下技术特征：所述步骤3）中所述臭氧的浓度为15-20mg/L，流量为0.4-0.5L/min。

在本发明中，还具有以下技术特征：反应室通过不透光材料制成并经过啮合作用实现对气体和光线的密闭作用；反应室内层是网孔为<10μm级的聚四氟膜。

在本发明中，还具有以下技术特征：所述步骤3）中臭氧通过泵输入到反应室，臭氧在泵的推动及反应室内层的限速作用下，以包围、渗透的方式接触样品。

在本发明中，还具有以下技术特征：所述步骤3）中反应开始后，前3分钟臭氧被排出消解，干燥氧气通入反应室用于排空空气。