[发明专利]一种铋/蒙脱石光致发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光致发光材料的制备方法，涉及一种铋/蒙脱石光致发光材料的制备方法。

背景技术

光致发光材料是指用紫外光、可见光或红外光激发，能产生发光现象的一类材料。一般光致发光按发光时间的长度分为荧光和磷光。发光时间短于10-8s称为荧光，长于10-8s的称为磷光。目前不再严格的把光致发光分为荧光和磷光，广义上统称为荧光。光致发光材料在光通讯、照明器件和天文观测等领域有广泛的应用。

发光材料主要由发光中心和基质材料两部分组成。无机光致发光材料的发光中心有稀土元素和过渡金属元素离子，其基质主要采用晶体材料。因晶体场理论的指引，基质材料多采用人工合成的高纯晶体，矿物晶体由于其杂质含量高和种类繁多，影响发光性能，很少采用。然而，1999年，K.Murata等在铋掺杂的沸石中发现了近红外荧光,荧光中心在1000-1800nm之间；2011年，Zhenhua Bai等在铋掺杂的沸石中，发现了可见荧光，荧光中心为500nm。因此，具有一些特殊结构的矿物材料，引起了人们的关注。大多数学者推测，在这些特殊的结构矿物中，铋离子形成了一种新的荧光中心。

沸石与蒙脱石具有相同的元素组成，都是硅铝酸盐矿物材料，但两者的空间结构截然不同。沸石具有多种不同的笼结构的微孔，而蒙脱石则为层状的空间结构。

至今为止，与沸石具有相同结构方钠石，应用于铋掺杂的荧光材料已有报道，但与沸石结构不同的蒙脱石，应用于铋掺杂的荧光材料并无报道。

发明内容

本发明的目的是将激活剂铋引入到蒙脱石层间，利用蒙脱石层状结构的特殊性，制备一种全新的发光特性的铋掺杂的蒙脱石光致发光复合材料，该材料属于可见荧光材料，发光波段在590-630nm之间，为研究铋离子新型发光中心提供基础。

实现上述目的，本发明提供了一种铋/蒙脱石光致发光材料的制备方法，以五水硝酸铋和钠基蒙脱石为原料，将其溶解后，混合均匀，然后分离出沉淀物，将沉淀物干燥后，研磨成粉，将该粉末放入小坩埚中，然后将小坩埚放入大坩埚中，并在大坩埚周围撒上碳粉，最后，在马弗炉中焙烧至400~1300℃后，保温1~5小时，随炉冷却，其中，五水硝酸铋和钠基蒙脱石按质量比为4:1称取。

作为本发明的优选实施例，所述五水硝酸铋和钠基蒙脱石是溶解在硝酸溶液中，所述硝酸的体积为200~250ml，浓度为1mol/L；

作为本发明的优选实施例，所述五水硝酸铋和钠基蒙脱石是在恒温水浴锅内加热搅拌，其中你，恒温的温度为搅拌时间为1~9h；

作为本发明的优选实施例，所述沉淀物的分离采用离心机实现，其中，转速为3000~4000r/min，时间为5~30min；

作为本发明的优选实施例，所述干燥的温度为100~200℃，干燥时间为1~6h；

作为本发明的优选实施例，所述研磨在陶瓷研钵中进行，研磨后过200目筛。

本发明一种铋/蒙脱石光致发光材料的制备方法至少具有以下优点：本发明利用蒙脱石层间带负电，极易吸附阳离子的特性。在溶液中将三价铋离子引入到蒙脱石层间。然后，洗涤数次将吸附在蒙脱石表面的铋离子清除。再将样品烘干，放入碳粉创造的半还原气氛，进行煅烧，制备出铋/蒙脱石光致发光材料。

附图说明

图1是用325nm波长激发本发明荧光材料的发射光谱图。

具体实施方式

本发明需解决问题是：①如何将激活剂铋引入到蒙脱石层间；②通过何种工艺使铋离子成为发光中心。

本发明采用的原材料为：①五水硝酸铋，分析纯；②钠基蒙脱石，河北张家口市清河化工厂提供；③碳粉，分析纯。

本发明发光材料的制备方法包括以下步骤：

1、按质量比为（2~6）:1的比例称取五水硝酸铋和钠基蒙脱石，将其溶解在0.8~1.2mol/L硝酸溶液中。

2、在40~80℃的恒温水浴锅中水浴加热搅拌1h～9h。

3、用大功率离心机把步骤2得到的溶液进行离心分离，离心时间5min～30min，转速3000r/min～4000r/min。

4、将步骤3得到的沉淀物在电热鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃～200℃，干燥时间约1h～6h。

5、将干燥后的沉淀物在陶瓷研钵中研磨，过200目筛。

6、把研磨后的粉末倒入较小坩埚，再放入大坩埚中，在大坩埚周围撒入适量碳粉，在马弗炉中焙烧至400～1300℃，保温1h～5h后随炉冷却，其中加入到小坩埚中粉末与碳粉的质量比例为1:1-1:3。