[发明专利]3,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法

权利要求书

1.一种3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的合成方法，3，3′-二甲基-9，9′-联蒽结构式如下所示：

该方法以2-甲基蒽醌为原料，包括以下步骤：

(1)在温度20～25℃将2-甲基蒽醌、醋酸和锡粒加入到反应瓶中，搅拌下加入37％(质量)浓盐酸，加热升温至130℃，并搅拌反应1～3h，冷却至25℃后，将反应液倒入水中，静置、过滤，水洗滤饼至中性，所得滤饼重结晶，得到3-甲基蒽酮固体，其中2-甲基蒽醌与锡粒的摩尔比为1∶2；

(2)在温度20℃～25℃将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸和金属粒加入到反应瓶中，搅拌下加入37％(质量)浓盐酸，加热升温至130℃，并搅拌反应1～3h，冷却至25℃后过滤，水洗滤饼用至中性，所得滤饼重结晶，得到3，3′-二甲基-9，9′-联蒽，其中，金属粒为锌粒或锡粒，3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3～1∶10。

2.根据权利要求1所述的3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的合成方法，包括以下步骤：

(1)将0.1mol 2-甲基蒽醌22.2g、0.2mol锡粒23.8g和200mL醋酸加入到500mL三口瓶中，搅拌下加入37％(质量)浓盐酸60mL，130℃下反应2h。冷却至25℃后，将反应液倒入100mL水中，静置、过滤，得到的滤饼用水洗至中性，滤饼重结晶，得到3-甲基蒽酮；

(2)将0.05mol 3-甲基蒽酮10.4g、0.25mol锌粒16.3g和100mL醋酸加入到500mL三口瓶中，搅拌下加入37％(质量)浓盐酸150mL，加热升温至130℃，搅拌反应2h，冷却25℃，过滤，得到的滤饼用水洗至中性，滤饼重结晶，得3，3′-二甲基-9，9′-联蒽。

3.根据权利要求1所述的3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的合成方法，包括以下步骤：

(1)将0.1mol 2-甲基蒽醌22.2g、0.2mol锡粒23.8g和200mL醋酸加入到500mL三口瓶中，搅拌下加入37％(质量)浓盐酸60mL，130℃反应2h。冷却至25℃后，将反应液倒入100mL水中，静置、过滤，得到的滤饼用水洗至中性，滤饼重结晶，得到3-甲基蒽酮固体；

(2)将0.05mol 3-甲基蒽酮10.4g、0.25mol锡粒29.7g和100mL醋酸加入到500mL三口瓶中，搅拌下加入37％(质量)浓盐酸150mL，加热升温至130℃，搅拌反应2h，冷却至25℃，过滤，得到的滤饼用水洗至中性，滤饼重结晶，得3，3′-二甲基-9，9′-联蒽。