[发明专利]用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产药用冰醋酸的方法，具体为一种利用工业冰醋酸，通过精馏法生产药用冰醋酸的方法。

背景技术

工业冰醋酸中，沸点低于冰醋酸的物质统称为轻物质，主要组分为甲醛、甲醇和水，沸点高于冰醋酸的物质统称为重物质，主要组分为乙酸丁酯等酯类，传统制取药用冰醋酸的方法是采用分步进行精馏的生产工艺，首先将原料中的轻物质蒸发出去，再蒸发得到产品，最后遗留在塔釜中的是重物质。这样的生产工艺无法实现连续生产，在生产中需要设置两个以上精馏塔才能有效的利用时间，而且批清场时工作量比较大，能量消耗也比较高。

发明内容

本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法。

本发明的技术方案为：用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：

（i）过滤

用过滤器对工业冰醋酸进行过滤；

（ⅱ）精馏

将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流；

（ⅲ）收集轻物质

经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同；

（ⅳ）收集冰醋酸

在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在130℃±2℃范围内；

（ⅴ）收集重物质

当塔釜温度达到135℃时塔釜内所剩余的物质为重物质。

精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37，塔釜中液体的蒸发速度为4.0L/h；

步骤（i）过滤所采用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为1.2μm；

所述冷凝器为蛇形型、葫芦型或列管型。

本发明操作方便，实现了连续化生产。与现有技术相比，清场频次显著减少、连续化生产明显增强。

附图说明

图1为用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的流程图；

图2为精馏装置的结构示意图。

其中：

     1 第一冷凝器      2 轻物质收集器

     3 原料泵             4 原料箱

     5 塔釜                 6 Ⅰ号塔节

     7 Ⅱ号塔节          8 原料添加口

9 Ⅲ号塔节          10产品收集口      

11 第二冷凝器     12 产品收集装置。

具体实施方式

下面,结合附图对本发明用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法进行详细说明：

一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：

（i）过滤

取工业冰醋酸4.1L（重量百分含量为97.5%），用钛棒滤芯的过滤器进行过滤，得到冰醋酸4.0L，所得到的滤后液中无任何可见异物，滤后液清澈透亮，所用钛棒滤芯的过滤器的滤芯精度为1.2μm。

（ⅱ）精馏

将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱4中，用原料泵3将滤后液经原料添加口8泵入到塔釜5中，当塔釜5的液面达到满刻度（塔釜能盛装液体的最大量）时，停止加料，并开启塔釜5的加热系统（图中未标示），当塔釜5内液体温度达到80℃时，有大量气泡产生，随着温度不断升高达到100℃时，塔釜5中的轻物质基本都被汽化，当塔釜温度升高至130℃时，塔釜5内又呈现大量气泡，表明冰醋酸开始大量汽化，蒸汽离开液面后，沿着精馏塔上升，随着温度的降低，重新被冷凝成液体，在精馏塔内回流。精馏塔的塔板层数为48，原料添加口8的塔板层数为25。

（ⅲ）收集轻物质

经过5次全回流后，回流比达到30，塔顶温度为100℃，打开轻物质收集器阀门，塔顶的轻物质蒸汽进入第一冷凝器1冷凝，并被收集于轻物质收集器2中；同时打开原料泵3添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同，为4.0L/h。

（ⅳ）收集冰醋酸