[发明专利]四氯二氟乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种四氯二氟乙烷的制备方法。

背景技术

四氯二氟乙烷（R112）是一种很重要的氟化工材料，现有生产技术一般采用六氯乙烷与氟化氢作为原料，在催化剂五氯化锑的存在下反应制得，但该技术转化率低，产品收率低。

近年来，随着二氟一氯乙烷生产规模的不断扩大与发展，其生产过程中产生的高沸物（包括二氟二氯乙烷、二氟三氯乙烷和少量二氟一氯乙烷）越来越多。如果将这部分物料作为一种溶剂使用的话，不但成本高，而且溶剂挥发后会对环境产生污染作用，因此对该部分物料的回收利用至关重要，从而促进了各企业及科研单位对该项技术的研究与开发。

在氟矿石资源日趋缺乏的时代，减少氟资源的浪费、提高氟资源的回收利用率，同时降低其作为溶剂在大气中大量挥发造成的环境破坏与污染，提高产品的收率，降低原料消耗及生产成本，对社会有着十分重要的意义。

在二氟一氯乙烷生产过程中，由于光照时间及反应条件的波动，会伴随有副反应的发生，如何对产生的副产物进行有效回收与利用是减少资源浪费、降低环境污染的根本保证。针对二氟一氯乙烷生产中产生副产物的特性，结合我公司在制冷剂生产行业中积累的丰富经验，我公司通过技术升级与创新自主开发研制了一种四氯二氟乙烷的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种四氯二氟乙烷的制备方法，该方法对生产二氟一氯乙烷过程中产生的副产物进行了有效地回收与利用，降低了氟资源的流失，节约了能源。

本发明所述的四氯二氟乙烷的制备方法，是以生产二氟一氯乙烷过程中产生的副产物为原料，在光照的作用下与氯气进行光氯化反应制得四氯二氟乙烷；所述副产物为包括二氟二氯乙烷、二氟三氯乙烷、二氟一氯乙烷的高沸物；

其反应方程式如下：

C₂H₃F₂Cl+3Cl₂→C₂F₂Cl₄+3HCl↑

C₂H₂F₂Cl₂+2Cl₂→C₂F₂Cl₄+2HCl↑

C₂HF₂Cl₃+Cl₂→C₂F₂Cl₄+HCl↑。

所述的光氯化反应温度为150~250℃，反应压力为0.02~0.05MPa，反应时间为30~300秒。

所述的副产物与氯气的摩尔比为1:3~4。

本发明将生产二氟一氯乙烷过程中产生的高沸物收集起来，在光照的作用下使高沸物与氯气进行氯化反应制得四氯二氟乙烷粗品，然后将粗品进行精馏提纯制得纯度在99.9%以上的四氯二氟乙烷成品。另外可以将反应过程生成的氯化氢用水吸收成为盐酸溶液，在得到高纯度四氯二氟乙烷的同时还副产了盐酸。

本发明制得的R112主要用于制取致冷剂、麻醉剂、气溶胶、推进剂、精密仪器清剂、治疗牛的肝蛭驱虫剂、用作树脂中间体等。

工艺过程如下：

将二氟一氯乙烷生产过程中产生的高沸物和氯气在光照作用下进行氯化反应制得四氯二氟乙烷粗品气体，反应生成的氯化氢气体经吸收塔吸收制得盐酸，然后再经碱液中和、压缩、粗馏、精馏、干燥制得四氯二氟乙烷精制品。盐酸作为副产品用于销售，碱洗过程中产生的废液排到污水处理工序进行处理。

本发明技术简单，产品收率高，小试已取得成功。本工艺具有三废污染少，反应易控制，能耗低等优点，易于实现大规模工业化生产。通过本发明可以获得高纯度的四氯二氟乙烷，本发明的方法可及时有效地处理二氯一氟乙烷生产过程中产生的副产物，从而提高氟资源的回收利用率，避免造成环境污染，社会效益显著。在生产过程中，产生1吨二氟一氯乙烷得到的副产物可用其制得约0.06吨的四氯二氟乙烷，按年产10000吨二氟一氯乙烷计算，每年可制得四氯二氟乙烷约600吨，经济效益十分显著。

本发明的有益效果如下：

本发明降低了产品的原料消耗；而且对其生产过程中的副产物进行了有效的回收与利用，有效的降低了氟资源的流失，节约了能源，确保了产品的质量。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。