[发明专利]2-乙酰氧基-N-(3-氟基苯基)苯甲酰胺及其合成方法和抑菌作用无效
申请号: | 201210256980.2 | 申请日: | 2012-07-24 |
公开(公告)号: | CN102757360A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 焦士蓉;冯慧;刘佳;唐孝荣 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C07C235/64 | 分类号: | C07C235/64;C07C231/02;A01N37/40;A01P3/00 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人: | 高芸;梁鑫 |
地址: | 610039 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 苯基 甲酰胺 及其 合成 方法 抑菌作用 | ||
1.结构如式Ⅰ所示的化合物:
式Ⅰ。
2.式Ⅰ所示化合物的合成方法,其特征在于:以邻乙酰氧基苯甲酰氯和3-氟苯胺为原料,采用酰卤的胺解法合成2-乙酰氧基-N-(3-氟基苯基)苯甲酰胺。
3.根据权利要求2所述的式Ⅰ所示化合物的合成方法,其特征在于:
A、取原料邻乙酰氧基苯甲酰氯和3-氟苯胺,分别溶于有机溶剂,得邻乙酰氧基苯甲酰氯-有机溶剂溶液和3-氟苯胺-有机溶剂溶液,备用;
步骤A中所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种;
B、3-氟苯胺-有机溶剂溶液中加入催化剂,滴加邻乙酰氧基苯甲酰氯-有机溶剂溶液,搅拌反应,反应条件为:温度20-40℃、反应时间2-6小时;
步骤B中所述催化剂为弱碱性催化剂;
进一步优选,步骤B所述反应条件为:温度30℃,反应时间3-4小时;
C、步骤B所得反应溶液用5-20%v/v的盐酸溶液萃取,萃取条件为:盐酸溶液为反应溶液的1-3倍量体积,萃取2-3次;
进一步优选:步骤C所述盐酸溶液浓度为10%v/v;萃取条件为:盐酸溶液为反应溶液的2倍量体积,萃取2-3次;
D、取下层萃取液,在2-6℃中放置至有固体析出,过滤、水洗涤固体,用无水乙醇对固体进行重结晶,直到得到纯物质为止。
4.根据权利要求2或3所述的式Ⅰ所示化合物的合成方法,其特征在于:原料邻乙酰氧基苯甲酰氯与3-氟苯胺是等摩尔反应。
5.根据权利要求3所述的式Ⅰ所示化合物的合成方法,其特征在于:催化剂、邻乙酰氧基苯甲酰氯、3-氟苯胺的摩尔比为:1:1~3:1~3,优选摩尔比为1:1:1。
6.根据权利要求3所述的式Ⅰ所示化合物的合成方法,其特征在于:步骤B所述弱碱性催化剂为吡啶、氢氧化钠-无水乙醇溶液,碳酸氢钠饱和溶液;
其中,氢氧化钠-无水乙醇溶液中氢氧化钠为50-150g/L,优选100g/L。
7.式Ⅰ所示化合物用于抑制植物病原真菌的应用,其特征在于:所述的植物病原真菌为水稻纹枯病菌、油菜菌核病菌、番茄灰霉病菌、小麦赤霉病菌或玉米小斑病菌;优选抑制油菜菌核病菌或玉米小斑病菌。
8.式Ⅰ所示化合物用于防治水稻纹枯病、油菜菌核病、番茄灰霉病、小麦赤霉病或玉米小斑病;优选防治油菜菌核病或玉米小斑病。
9.农药,其特征在于,以式Ⅰ所示化合物为活性成分,加入农药上可接受的辅料制备而成。
10.根据权利要求9所述的农药,其特征在于:农药中活性成分式Ⅰ所示化合物的浓度大于等于6.25mg/L。
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