[发明专利]一种黄光发射氮氧化物荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄光发射氮氧化物荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED具有环保、体积小、寿命长、反应速度快等优点，液晶显示以及普通照明等方面显示出巨大的应用前景。目前光转换型白光LED是最易实现产业化的，其中最普遍的方法是：通过蓝光芯片激发YAG：Ce3+黄色荧光粉，利用黄光和蓝光混合得到白光。然而此种LED的缺点就是显色性不佳。所以现在的研究热点集中在了紫外激发三基色荧光粉的研究上，但是由于三基色LED只用到红绿蓝三种粉体，颜色缺少黄色显色仍然不能达到较高的水平。

发明内容

本发明的目之一的是提供一种物理化学性质稳定、发光性能优良的黄光发射氮氧化物荧光粉；

本发明的目的之二是提供一种适于大规模工业化生产的上述荧光粉的制备方法。

一种黄光发射氮氧化物荧光粉，其特别之处在于：所述荧光粉材料的化学通式为Ca_1-x-2yA_yB_ySi₂O₂N₂：xEu，其中A代表Gd或Dy，B代表Li、Na或K，而0.06≥x≥0.02，0.1≥y>0。

进一步的，包括如下步骤：

(1)按照权利要求1的化学通式Ca_1-x-2yA_yB_ySi₂O₂N₂：xEu中各成分的摩尔比分别称取含有Ca的氧化物或者碳酸盐，A的氧化物，B碳酸盐，SiO₂，Si₃N₄，Eu₂O₃，并将其研磨混合得到混合物；

(2)在得到的混合物中加入占混合物总量2-5wt％的助熔剂，然后混合均匀，在保护气氛条件下进行烧结；

(3)在保护气氛下自然冷却至室温，然后将得到的烧结产物取出研磨，再通过洗涤除去杂质，即得黄光发射氮氧化物荧光粉。

步骤(2)中的助熔剂是H₃BO₃、NaF、SrF₂、BaF₂和CaF₂中的一种或者几种的混合物。

步骤(2)中的烧结是在体积比为N：H=3：1到95：5之间的N₂/H₂或者NH₃保护气氛下，烧结温度在1450℃-1600℃，烧结时间≥5小时的烧结过程。

步骤(3)中研磨采用球磨，球磨后粒径范围为D50在10微米-20微米之间。

步骤(3)中洗涤过程使用稀盐酸，浓度为5％-10％之间，洗涤时间为1h-3h之间。

本发明的优点和效果如下：

1、本发明的制备方法可操作性强，原料价格低廉，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产。

2、本发明还提供了一种采用常见的廉价化合物为原材料合成物理化学性质稳定，发光性能优良紫外-近紫外芯片激发的新型黄光发射氮氧化物荧光粉。

附图说明

图1为固定Eu的掺杂量，改变Dy和Li的掺杂量做的一系列荧光粉发射光谱图，其中包括实施例1中制备的荧光粉；

图2为固定Eu的掺杂量，改变Gd和Li的掺杂量做的一系列荧光粉发射光谱图，其中包括实施例2中制备的荧光粉。

具体实施方式

实施例1：