[发明专利]聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法有效
| 申请号： | 201210240010.3 | 申请日： | 2012-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN103539644A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 何欣;袁志庆;滕加伟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C43/30 | 分类号： | C07C43/30;C07C41/56;B01J29/40;C08G2/08;C08G2/10 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚氧亚 甲基 制备 方法 | ||
1.一种聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，以甲醇或二甲醚与甲醛或三聚甲醛为原料，甲醇或二甲醚：甲醛或三聚甲醛摩尔比1：0.1～10，在反应温度为50～200℃，反应压力为0.1～10MPa条件下，反应原料与催化剂接触生成聚氧亚甲基二甲基醚；催化剂用量为反应原料重量的0.01～15%；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份：
a) 40～95份的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20～300，晶粒直径≤5微米的ZSM-11分子筛；
b) 5～60份的粘结剂；
所述ZSM-11分子筛用浓度为0.1～2摩尔/升的酸在70～90℃条件下处理至少一次，每次酸处理时间为2～10小时，其中酸与ZSM-11分子筛的重量比为1～20，酸选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸或柠檬酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于ZSM-11分子筛的晶粒直径为0.1～5微米。
3.根据权利要求2所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于ZSM-11分子筛的晶粒直径为0.1～2微米。
4.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于所述粘结剂选自氧化铝或薄水铝石中的至少一种。
5.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于ZSM-11分子筛的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为40～150。
6.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于甲醇或二甲醚：甲醛或三聚甲醛摩尔比1：0.5～6。
7.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于甲醛可以是10～80wt%的甲醛溶液，或低聚甲醛、或三聚甲醛。
8.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于催化剂用量为反应原料重量的0.1～10%。
9.根据权利要求1所述聚氧亚甲基二甲基醚的制备方法，其特征在于反应温度为70～150℃，反应压力为0.5～6MPa。
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