[发明专利]一种3D PDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及显示器件用荧光体技术领域，具体涉及一种3D PDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法。 

背景技术

目前，PDP显示器件中被广泛使用的红粉是硼酸盐红粉，其化学组成式为(Y,Gd)BO₃:Eu，并与BaMgAl₁₀O₁₇:Eu蓝粉和Zn₂SiO₄:Mn绿粉组合使用。(Y,Gd)BO₃:Eu由于其具有较高的亮度，而被应用于PDP中的红色荧光体。 

适合于PDP的红色荧光粉包括硼酸钇钆铕，钒磷酸钇铕，氧化钇铕，硼铝酸钇铕等，其中硼酸钇钆铕余辉太长（12ms左右），钒磷酸钇铕亮度和饱和度较低，硼铝酸钇铕亮度较低，都无法满足3D PDP要求。对于氧化铕红粉，是最常见的红色荧光粉广泛应用于三基色稀土节能灯，冷阴极荧光灯中。氧化钇铕红粉在147nm激发条件下，其发光亮度高，余辉短（3.8ms），非常适合于3D PDP显示器件。传统工艺方法所得氧化钇铕红粉应用于汞蒸气产生的253.7nm紫外线激发条件下，但PDP显示器件属于真空紫外线(147nm,172nm)激发。由于两者激发条件不一致，其对应发光机理不同，对荧光粉的要求，尤其是荧光粉表面特性要求不一样（253.7nm紫外激发条件下，氧化钇钆铕属于激活中心直接吸收紫外线发光，属于体发光，对表面要求不高；147nm真空激发条件下，氧化钇钆铕属于基质晶格吸收真空紫外 线再传递至发光中心，属于表面层发光），因此，传统工艺技术所得氧化钇铕，其发光特性较差，真空紫外维持率较差等，不能完全满足3D PDP的要求。 

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种3DPDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法，所得荧光粉发光亮度高，色纯度好，晶体形貌完整，粉体中心粒度小，制造方法简单，生产成本低，适合于工业化生产。 

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为： 

一种3D PDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤： 

第一步，采用共沉淀法制备稀土草酸盐共沉体： 

按化学式(Y_1-x-yGd_y,Eu_x)₂O₃进行配料，化学式中x=0.0~0.2，y=0.0~0.5，称取稀土金属氧化物氧化钇、氧化钆和氧化铕，并溶于浓度为5-10mol/L硝酸或者盐酸中，形成浓度为0.5mol/L稀土金属盐溶液； 

配制草酸溶液或者碳酸盐溶液，浓度0.1-0.5mol/L，溶液pH值在2.0-4.0之间，在搅拌的同时加热稀土金属盐溶液至60-80℃，将草酸溶液或者碳酸盐溶液加入到稀土金属盐溶液，得到稀土金属草酸盐或者碳酸盐沉淀物，草酸溶液或者碳酸盐溶液与稀土金属盐溶液使用量相同，将沉淀物用热的去离子水充分洗涤至pH=6-7后，再将沉淀物过滤分离，120℃烘干16小时以上，900-1000℃焙烧2-5小时， 得到稀土氧化物共沉体，过100目尼龙筛，备用， 

碳酸盐溶液为碳酸铵或碳酸氢铵溶液中的一种或者两种； 

第二步，氧化烧成形成氧化钇钆铕红色荧光粉烧成体： 

给过筛的稀土氧化物共沉体加入其质量0.1-1.0％助溶剂混合均匀后，装入氧化铝坩埚，进入氧化炉高温灼烧，灼烧时将温度升至1000-1200℃，并保温1-5小时，再升温至1300-1500℃，保温时间为3-6小时，随炉降温至室温，烧成后将烧成体粉碎，过100目筛即得到氧化钇钆铕烧成品， 

助熔剂为硼酸、氯化钡、氟化铝、氟化锂和氟化钡中的一种或一种以上； 

第三步，后处理工艺得到氧化钇钆铕红色荧光粉； 

按照荧光粉：玻璃球：纯水或有机溶剂重量百分比为1:2：2.5的比例，将氧化钇钆铕烧成品粉体中，玻璃球、纯水或有机溶剂以转速10转/分钟进行球磨分散，将分散后粉浆过500目筛后用80-85℃热纯水充分洗涤三次以上至电导率在30μs/cm以下，去除其杂质，过滤，将粉块放入干燥箱中于90-120℃烘干24小时，过160目筛，即得到氧化钇钆铕红色荧光粉， 

纯水pH控制在5.0-10.0，纯水pH调整通过醋酸或稀氨水来实现。