[发明专利]一种3D PDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210222204.0 申请日: 2012-06-29
公开(公告)号: CN102766457A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 李永强;郭禄华 申请(专利权)人: 彩虹集团电子股份有限公司
主分类号: C09K11/78 分类号: C09K11/78;C09K11/00;H01J11/42;H01J17/16
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贺建斌
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 pdp 氧化钇 红色 荧光粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3D PDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,采用共沉淀法制备稀土草酸盐共沉体:

按化学式(Y1-x-yGdy,Eux)2O3进行配料,化学式中x=0.0~0.2,y=0.0~0.5,称取稀土金属氧化物氧化钇、氧化钆和氧化铕,并溶于浓度为5-10mol/L硝酸或者盐酸中,形成浓度为0.5mol/L稀土金属盐溶液;

配制草酸溶液或者碳酸盐溶液,浓度0.1-0.5mol/L,溶液pH值在2.0-4.0之间,在搅拌的同时加热稀土金属盐溶液至60-80℃,将草酸溶液或者碳酸盐溶液加入到稀土金属盐溶液,得到稀土金属草酸盐或者碳酸盐沉淀物,草酸溶液或者碳酸盐溶液与稀土金属盐溶液使用量相同,将沉淀物用热的去离子水充分洗涤至pH=6-7后,再将沉淀物过滤分离,120℃烘干16小时以上,900-1000℃焙烧2-5小时,得到稀土氧化物共沉体,过100目尼龙筛,备用,

碳酸盐溶液为碳酸铵或碳酸氢铵溶液中的一种或者两种;

第二步,氧化烧成形成氧化钇钆铕红色荧光粉烧成体:

给过筛的稀土氧化物共沉体加入其质量0.1-1.0%助溶剂混合均匀后,装入氧化铝坩埚,进入氧化炉高温灼烧,灼烧时将温度升至1000-1200℃,并保温1-5小时,再升温至1300-1500℃,保温时间为3-6小时,随炉降温至室温,烧成后将烧成体粉碎,过100目筛即得到氧化钇钆铕烧成品,

助熔剂为硼酸、氯化钡、氟化铝、氟化锂和氟化钡中的一种或一种以上;

第三步,后处理工艺得到氧化钇钆铕红色荧光粉;

按照荧光粉:玻璃球:纯水或有机溶剂重量百分比为1:2:2.5的比例,将氧化钇钆铕烧成品粉体中,玻璃球、纯水或有机溶剂以转速10转/分钟进行球磨分散,将分散后粉浆过500目筛后用80-85℃热纯水充分洗涤三次以上至电导率在30μs/cm以下,去除其杂质,过滤,将粉块放入干燥箱中于90-120℃烘干24小时,过160目筛,即得到氧化钇钆铕红色荧光粉,

纯水pH控制在5.0-10.0,纯水pH调整通过醋酸或稀氨水来实现。

2.根据权利要求1所述的一种3D PDP用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,按化学式(Y1-x-yGdy,Eux)2O3进行配料,化学式中x=0.06,y=0.27,分别称取氧化钇、氧化钆和氧化铕,并溶于浓度为10mol/L硝酸中,稀释至4L形成浓度为0.5mol/L稀土金属盐溶液;

配制草酸溶液4L,浓度为0.8mol/L,溶液pH值在3.0-3.5之间,在搅拌的同时加热稀土金属盐溶液至80℃,将草酸溶液加入到稀土金属盐溶液,得到稀土金属草酸盐或者碳酸盐沉淀物,将沉淀物用热的去离子水充分洗涤至pH=6-7后,再将沉淀物过滤分离,120℃烘干16小时,1000℃焙烧5小时,得到稀土氧化物共沉体,过100目尼龙筛,备用,

第二步,给过筛的稀土氧化物共沉体加入其质量0.6%助溶剂混合均匀后,装入氧化铝坩埚中,进入氧化炉高温灼烧,灼烧时将温度升至1200℃,并保温1小时,再升温至1450℃并保温5小时,随炉降温至室温,烧成后将烧成体粉碎,过100目筛即得到氧化钇钆铕烧成品;

助熔剂为硼酸、氯化钡、氟化铝按质量比1:10:1的混合料;

第三步,按照荧光粉:玻璃球:纯水重量百分比为1:2:2.5的比例,纯水pH=7.5-8.0,将氧化钇钆铕烧成品粉体中,玻璃球、纯水以转速10转/分钟进行球磨分散,将分散后粉浆过500目筛后用80-85℃热纯水充分洗涤三次以上至电导率在30μs/cm以下,去除其杂质,过滤,将粉块放入干燥箱中于90-120℃烘干24小时,过160目筛,即得到氧化钇钆铕红色荧光粉。

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