[发明专利]一种稀土-铌-铁共生矿的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土-铌-铁共生矿的回收方法。

背景技术

我国内蒙古、新疆、云南等地蕴藏了丰富的稀土-铌-铁共生矿资源，这类资源的显著特点是有价元素含量低，嵌布关系紧密，采用物理选矿方法无法有效分离和富集。

国内许多学者采用冶金方法对这类矿石进行了研究。如高鹏等(《东北大学学报(自然科学版)》，2010，31(6)：886-889)以TFe32.17％，REO7.14％，Nb₂O₅0.127％的原矿为原料，在还原温度1225℃，还原时间30min，配碳比2的条件下进行深度还原，还原物料经阶段磨矿-粗细分选后，得到铁品位91.61％，回收率93.23％的铁粉，尾矿中REO含量12.25％，回收率98.73％，可作为分选稀土的原料，不过该工艺没有提及对铌的回收，而且对稀土的进一步提取亦未做详细研究。方觉等(《东北大学学报(自然科学版)》，1996，17(1)：35-40)对Nb₂O₅1.82％，TFe51.6％的铌精矿，提出了选择性还原-熔分-铌铁冶炼的处理方案，可获得铌含量14％的铌铁，铌的总回收率＞80％，铁的总回收率＞90％，该工艺存在的主要问题是能耗大，对设备的要求高，工业化难度大。陈宏(《宝钢技术》，1998，5：26-29)采用直接还原技术，对经重选得到的含铌铁矿粉(TFe53.7％，REO含量1.5％，Nb₂O₅含量1.77％)进行处理，除铁率达到96.5％，非磁性物中Nb₂O₅含量提高到6.91％，然而该工艺未对铌的提取做进一步研究，而且整个流程未考虑稀土的回收。

从已开展的研究来看，冶金法可有效实现稀土-铌-铁共生矿中铁的回收，而对于稀土和铌则尚未有经济、有效的技术实现其综合回收，导致这类资源综合利用率低、产品价值低。

发明内容

本发明以一种TFe38.25％，REO含量1.43％，Nb₂O₅含量1.62％，SiO₂含量23.18％，Al₂O₃含量6.85％的稀土-铌-铁共生矿为原料，针对目前稀土-铌-铁共生稀有金属矿中稀土和铌难以通过物理选矿分离和富集的现状，提出一种综合回收稀土、铌和铁的方法。

本发明的技术方案由以下步骤组成：

(1)原矿磨矿至-0.074mm含量占60％以上，按质量分数5～20％和5～30％添加CaCO₃和NaCl，混匀后造球，干球团在1000～1200℃加热120～180min，产物球磨至-0.074mm含量占60％以上，在500～2000Oe的场强下磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿；

(2)分别向步骤1得到的磁选尾矿中添加其质量2～10％的硫酸钠和1.2～2倍的浓硫酸，混匀，在150～350℃酸化90～240min得到酸化渣，按1/1～1.5/1的液固比加水至酸化渣，在75～100℃一次浸出30～150min，固液分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；

(3)按5/1～15/1的液固比加水至步骤2得到的一次浸出渣，浸出30～150min，固液分离后得到二次浸出液和二次浸出渣；

(4)采用碳酸钙中和步骤2得到的一次浸出液pH值至1.0～2.0，固液分离后得到硫酸钙和一次中和溶液，添加氨水调节一次中和溶液的pH值4.0～5.0，得到氢氧化铌沉淀，在700～900℃煅烧沉淀60～90min，得到铌精矿；

(5)添加氢氧化钠调节步骤3得到的二次浸出液pH值至0.5～2.0，得到二次中和溶液，分析溶液中稀土含量，按稀土/草酸质量比为1/1～1/1.5添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，在800～950℃煅烧沉淀30～60min，得到稀土氧化物。