[发明专利]一种金刚石自支撑膜表面平整化方法

说明书

技术领域

本发明属于金刚石自支撑膜应用技术领域。特别是提供了一种金刚石自支撑膜表面平整化的方法。

背景技术

金刚石是碳的同素异形体，独特的天然面心立方晶格的晶体结构，使它具有优异的力学、热学、光学、电学和声学特性，特别似乎硬度最高，显微硬度可达10000kg/mm²，是制作切削工具的极佳材料,结合优异的光学性能成为光学窗口的最佳材料，并得到了广泛应用。但金刚石膜在生长过程中往往会产生厚度不均匀、晶粒大小不一、内部应力和表面凸凹不平等缺陷，这些缺陷严重制约了金刚石膜的广泛应用，因此，对CVD金刚石膜的抛光技术的研究就成了其发挥优异性能的必要前提。但金刚石膜的化学性质稳定、硬度高、厚度薄，整体强度低，因此抛光效率低、难度大，且易发生膜的破裂和损伤。国内外学者对金刚石膜的抛光进行了大量的实验和研究，提出了许多金刚石膜的抛光方法，主要有：机械抛光、热化学抛光、化学辅助机械抛光、电火花抛光、激光高能量抛光和其他抛光方法。其中，化学抛光方法又可分为熔融金属刻蚀法和热金属板法，高能抛光包括激光抛光、离子束抛光、等离子体抛光、反应离子刻蚀和磨料水射流抛光，其他抛光方法包括SiO₂浆料抛光和漂浮抛光等。专利CN200710053047.4《一种金刚石表面化学机械复合加工方法与装置》提出了表面镀覆金属碳化，然后进行暴露等离子体氧离子刻蚀的方法结合机械抛光的方法，这种方法将金刚石膜的表面整体碳化，使得金刚石膜的有效厚度减小，造成不必要的消耗。专利CN200810010281.3《金刚石膜的固态稀土金属高速抛光方法》提出将稀土金属混合在抛光盘中，利用稀土金属促进碳化的方法进行提高抛光速率的方法，这种方法以机械方法为主。

然而，在金刚石自支撑膜的厚度达到毫米级的光学窗口和厚膜刀具应用时，所生长的金刚石膜表面凸凹程度可达到几百微米，须首先进行表面平整化，再进行相对精密的抛光。 发明内容

本发明的目的在于提供一种金刚石自支撑厚膜表面平整化的方法，以提高抛光的效率，并减少机械接触可能造成对金刚石膜的损伤。

本发明实现目的的技术方案是：使用耐高温的覆盖剂和溶剂混合，涂覆在凸凹不平的金刚石膜表面，然后物理的方法将金刚石膜表面凸出部位的覆盖剂去除，固化后将金刚石膜放置在通入一定比例的氧气氛热处理炉中一定时间，暴露的金刚石膜与氧气反应刻蚀，使得凸出的金刚石部分有效快速氧化。实施步骤如下：

1. 用使用体积比为2:1的氢氟酸和硝酸混合溶液在加热100℃下，对金刚石进行表面清洗，以获得清洁表面，特别是生长大晶粒间凹下部分，以使得覆盖剂能够有效浸入；

2. 将覆盖剂涂覆于金刚石自支撑膜生长晶粒表面，覆盖剂为市售的防渗碳剂，防渗氮剂和高温胶等，要求充分将覆盖剂填充入大晶粒间的凹下部位；

3. 用物理方法如砂纸打磨等方法，去除金刚石膜表面凸出部位的覆盖剂

4. 显微镜检查去除覆盖剂的状态，对金刚石膜表面凹下部位没有覆盖部位进行补充覆盖剂，并进行再次去除，直至凹下部位全部覆盖。

5. 将凹下部位具有覆盖剂，而凸出部位暴露的金刚石膜放置在热处理炉中，通入氩气升温。

6. 随炉升温至800℃时，通入氧气和氩气的混合气

7. 保温的温度范围为800-1200℃，

8. 将热处理炉中的金刚石膜保温1-2小时后，缓慢冷却到600℃以下，随炉冷却。

9. 用机械抛光方法可将金刚石自支撑膜获得所要求的表面粗糙度。

本发明利用金刚石在600℃以上易于氧化的特点，在热处理炉中的氧对金刚石自支撑膜氧化刻蚀实现表面平整化。经过实际应用，本方法简便易实施，行之有效。本方法的最大优点是在快速平整化的同时，不减少金刚石自支撑膜的有效厚度，仅将突出部位快速去除，使得表面粗糙度减少，有利于进一步的研磨和抛光，并有效避免由于生长凸出晶粒在大压力快速研磨中可能造成的微裂纹。

具体实施方式

实施例：

    将表面粗糙度为0.5mm的Ф100mm的金刚石自支撑膜，用体积比为2:1的氢氟酸和硝酸混合溶液在加热100℃下，对金刚石自支撑膜进行表面清洗；用市售MP130防高温氧化脱碳涂料对表面进行涂覆，并保证将生长晶粒间凹下部位全部覆盖，自然干燥5小时；用300号金相砂纸对涂有覆盖剂金刚石自支撑膜表面进行轻微打磨，使得金刚石自支撑膜凸出晶粒表面的覆盖剂去除，而使得金刚石自支撑膜凹下部位的覆盖剂保留；将涂有覆盖剂金刚石自支撑膜放入可进行气体保护的电阻加热箱式炉中，按照1:1通入氧气和氩气的混合气，加热到1150℃并保温1.5小时，按照50℃/小时降温到600℃，随炉冷到室温，获得表面粗糙度为0.1mm的金刚石自支撑膜，即可进行机械抛光。