[发明专利]一种提取纯化紫穗槐苷元的方法无效
申请号: | 201210184525.6 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102675336A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/14 | 分类号: | C07D493/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯化 紫穗槐 方法 | ||
技术领域
本发明属于天然植物提取技术领域,涉及一种提取纯化紫穗槐苷元的方法。
背景技术
紫穗槐苷元(Amorphigenin)分子式为C23H22O7,分子量为410.42,CAS登录号为:4208-09-7,mp.184-186℃,为针晶,是一种类鱼藤酮类化合物。分布与豆科植物紫穗槐(Amorpha fruticosa L)的地上部分中,其在紫穗槐的叶中含量为0.0013%。药理研究表明,紫穗槐苷元具有多种活性,如细胞毒活性、牛痘病毒活性及对大鼠心脏cAMP磷酸二酯酶的抑制作用。
对于紫穗槐苷元的研究尚处于起步阶段,尚未见其提取工艺方面的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取纯化紫穗槐苷元的方法。
为了实现上述目的,本发明是通过以下方案实现的:将富含紫穗槐苷元的药材晒干、粉碎,用亲水性有机溶剂冷浸提取2-3次,每次18-72h,过滤,合并滤液,先采用膜分离再进行膜浓缩,将浓缩液上硅胶常压柱层析,石油醚-丙酮洗脱,苯-丙酮重结晶即得到紫穗槐苷元。
所述富含紫穗槐苷元的药材为植物紫穗槐的地上部分或紫穗槐的叶。
所述亲水性有机溶剂是甲醇、乙醇或丙酮中的一种。
所述膜浓缩所用超滤膜截留分子量为2000-6000,纳滤膜的截留分子量为200-300。
本发明采用超滤膜选择性地富集目标成分,工艺流程短、简单易行,可放大连续操作;采用纳滤膜浓缩可显著降低能耗。
具体实施方式
实施例1:
将紫穗槐的地上部分晒干、粉碎成粗粉,称取10kg用6倍量(60L)乙醇冷浸提取3次,每次18h,过滤,合并滤液,滤液加入截留分子量6000的中空纤维超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量200的中空纤维纳滤膜浓缩,浓缩液进行常压硅胶(200-300目)柱层析,石油醚-丙酮(4:1-5:4)梯度洗脱,TLC检测合并含有紫穗槐苷元的流分,减压浓缩干燥,苯-丙酮重结晶即得到0.15g紫穗槐苷元晶体,含量为94.4%。
实施例2:
将紫穗槐的叶晒干、粉碎成粗粉,称取10kg用8倍量(80L)甲醇冷浸提取2次,每次72h,过滤,合并滤液,滤液加入截留分子量2000的中空纤维超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量300的中空纤维纳滤膜浓缩,浓缩液进行常压硅胶(200-300目)柱层析,石油醚-丙酮(4:1-5:4)梯度洗脱,TLC检测合并含有紫穗槐苷元的流分,减压浓缩干燥,苯-丙酮重结晶即得到0.11g紫穗槐苷元晶体,含量为91.3%。
实施例3:
将紫穗槐的地上部分晒干、粉碎成粗粉,称取10kg用5倍量(50L)丙酮冷浸提取2次,每次48h,过滤,合并滤液,滤液加入截留分子量4000的中空纤维超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量200的中空纤维纳滤膜浓缩,浓缩液进行常压硅胶(200-300目)柱层析,石油醚-丙酮(4:1-5:4)梯度洗脱,TLC检测合并含有紫穗槐苷元的流分,减压浓缩干燥,苯-丙酮重结晶即得到0.16g紫穗槐苷元晶体,含量为89.8%。
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