[发明专利]一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法。

背景技术

聚丁二酸丁二醇酯已经应用于包装材料、餐饮用具、卫生用品以及地膜等一次性用品，以及医用材料、光电子化学、精细化工等高技术领域。聚丁二酸丁二醇酯一般是通过聚合反应得到的，由于在聚丁二酸丁二醇酯的合成过程中加入了少量的金属催化剂以及大量小分子的存在，使聚丁二酸丁二醇酯在医用材料领域受到了限制。当前用于医用材料的聚丁二酸丁二醇酯一般是将聚丁二酸丁二醇酯直接溶于氯仿溶剂，然后用无水乙醇直接析出，此种方法存在着纯度低、分子量不均一等缺点。

因此，需要提供一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，提纯得到的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，特别适用于医用材料领域。

超滤膜是一种不对称结构的多孔膜，其孔径为5～10⁴nm，超滤膜一般在生物技术中用以过滤微生物，或从水中分离胶体离子与溶质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法。通过该提纯方法得到的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，特别适用于医用材料领域。

为解决上述技术问题，本发明提供一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括以下步骤：

（1）将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷的混合溶剂中，得到混合液；

（2）设定超滤器的疏水性超滤膜的截留分子量，将混合液用疏水性超滤膜处理，得到浓缩液；

（3）向浓缩液中加入无水乙醇，离心分离，得到聚丁二酸丁二醇酯；

其中，所述氯仿和二氯甲烷的比例为100:0～60：40；所述超滤膜不溶于氯仿。

由于溶剂采用溶解性很强的氯仿和二氯甲烷，所以超滤膜的材质选用不溶于氯仿的材质。优选地，所述超滤膜是聚丙烯、聚四氟乙烯材质。

进一步地，所述超滤器的压力为1~5个大气压，温度5～60℃。

优选地，所述超滤器的压力为2个大气压，温度为室温。

进一步地，所述步骤（2），首先将混合液用300目的滤网过滤，之后再用疏水性超滤膜处理。

进一步地，所述步骤（2），设定疏水性超滤膜的截留分子量为10000～150000。

为了提高分子量的均一性，若要分子量范围在A～B的聚丁二酸丁二醇酯，所述步骤（2）为：

设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为A，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一截留液；

设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为B，将第一截留液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二滤液，得到浓缩液。

为了提高分子量的均一性，若要分子量范围在A～B的聚丁二酸丁二醇酯，所述步骤（2）为：

设定第一疏水性超滤膜的截留分子量为B，将混合液用第一疏水性超滤膜处理，收集第一滤液；

设定第二疏水性超滤膜的截留分子量为A，将第一滤液用第二疏水性超滤膜处理，收集第二截留液，得到浓缩液。

进一步地，所述步骤（2）得到的浓缩液还进行以下处理：设定第三疏水性超滤膜的截留分子量为B，将浓缩液用第三疏水性超滤膜处理，收集第三滤液。可根据所需的聚丁二酸丁二醇酯的纯度，重复进行几次该步超滤处理。

本发明通过将聚丁二酸丁二醇酯溶解在氯仿和二氯甲烷混合溶剂中，将溶有聚丁二酸丁二醇酯的混合溶剂送入超滤器，使其在超滤器的疏水性超滤膜表面发生分离，金属离子和小分子透过超滤膜，高分子量的聚丁二酸丁二醇酯则被超滤膜截留，来获得纯度高、分子量均一、不含金属离子的聚丁二酸丁二醇酯。

本发明的优点在于：

1、本发明把疏水性超滤膜应用于提纯高分子的纯度以及提高高分子分子量分布的均一性，是疏水性超滤膜的一个新用途；

2、本发明提纯后的聚丁二酸丁二醇酯纯度高、分子量均一、不含金属离子，可以满足作为医用材料的标准；

3、本发明提纯方法简单，成本低，超滤膜的效果好，提纯纯度高。

具体实施方式

下面对本发明进行进一步说明。

实施例1

一种聚丁二酸丁二醇酯的提纯方法，包括以下步骤：

配制氯仿和二氯甲烷配比为9:1、质量分数为10%的聚丁二酸丁二醇酯溶液；

将溶液首先通过300目的滤网（丙纶材料）过滤；

之后，置入超滤器的物料槽中，启动马达开关，超滤器开始工作，设定聚四氟乙烯超滤膜的超滤分子量为50000，进行第一次超滤，得到第一截留液；