[发明专利]一种氧化锆结构陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备一种氧化钇掺杂氧化锆结构陶瓷，属于新材料中结构陶瓷领域。

背景技术

氧化锆陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、强度高、耐磨损等特点，现已广泛用于球磨介质、机械切屑刀具、餐饮刀具、微型电机轴承滚珠、光纤套筒、手表外壳、健身球等领域。然而，加工成本高、制备性能差是氧化锆结构陶瓷的两大难题，其中氧化锆结构陶瓷的高强度、高硬度、高耐磨性是其加工成本高的主要原因。采用添加稀土微量元素、注射成型、真空烧结处理，制备氧化锆结构陶瓷具有熔点高、硬度高、韧性好、耐磨损等特点，近年来得到了国内外企业的广泛关注。

发明内容

本发明为了解决氧化锆结构陶瓷生产成本高、制备性能差、工艺复杂、氧化锆结构陶瓷制品加工困难等问题，提出一种氧化锆结构陶瓷制备方法。

本发明的具体步骤如下：

（1）氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体的制备

氧氯化锆和硝酸钇为原料，以氢氧化钠为沉淀剂、柠檬酸铵为分散剂，通过化学共沉淀法，得到沉淀产物。该沉淀物经洗涤、干燥、预烧工序，制得氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。氧氯化锆与硝酸钇配成溶液的浓度0.1-1 mol/L、pH值8-10、温度40-90℃；反应沉淀物采取低频率超声波振荡洗涤；制备的氧化锆陶瓷粉体中氧化钇占占粉体总重量的4%-8%。

（2）注射成型工艺

采取CIM注射成型工艺，使用的粘结剂组分的重量百分比为：PW（40%-45%）、EVA（5%-10%）、聚乙烯（5%-10%）、环氧树脂（40%-45%）、SA（1%-5%）。

（3）真空烧结方法

采用真空热压烧结工艺，烧结过程真空度为7.3×10^-3Pa、烧结压力50～1250Mpa、烧结温度1100～1450℃，烧结时间4～6h。烧结得到的一种氧化锆结构陶瓷密度达6.1g/cm³，硬度达到1400H_V，导热系数达到3W/(m.K)。

具体实施方式

实施例一

将50g 氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）（含有百分含量为36.06%的ZrO₂ 18.03g）与16.7ml 0.2mol/L 硝酸钇溶液（即Y₂O₃与ZrO₂ 质量之比为：4:96）混合，加入300ml去离子水，配制成0.5mol/L 溶液；再配制以NaOH为沉淀剂的溶液0.5mol/L；采用化学共沉淀法进行滴定制备钇锆陶瓷粉体。反应温度为50℃，反应液PH值为8.5， 1.5g柠檬酸铵作为分散剂，控制反应物的滴定速度及搅拌速度。

反应完成后，加入1000ml去离子水搅拌2h，静置陈化24h，抽掉上清液，加入去离子水1000ml，洗涤、静置陈化，再抽掉上清液，此过程反复进行4次。取少量上清液滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成表明洗涤彻底，对沉淀物进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。

沉淀粉料干燥后在800～900℃进行预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体。

将制备好的氧化钇掺杂氧化锆陶瓷粉体与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总重量的15%，其中粘结剂各组分重量百分比为：PW40%、EVA10%、聚乙烯8%、环氧树脂40%、SA2%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。

将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10^-3Pa真空度、50MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体密度可达到6.05g/cm³，硬度达到1050H_V，导热系数达到2.3W/(m.K)。

实施例二