[发明专利]一种碳酸钡的制备方法及其制得的产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸钡的制备方法及其制得的碳酸钡产品。

背景技术

高纯碳酸钡主要用于电子敏感陶瓷主晶相材料如钛酸盐、锆酸盐、锡酸盐等的固相合成制备。近年来，随着信息通讯产业的发展，叠层电容、电容电感双功能元件等电子元器件行业以及钛酸钡超级电容器行业对高纯碳酸钡的比表面积提出了更高的要求。与此同时，对影响烧结温度的锶杂质含量也受到了更为严格的关注。

大比表面积碳酸钡的合成一般采用液相法进行，常加入晶粒生长抑制剂，或在旋转填充床中进行反应，或在醇盐体系中进行反应，凡此上述几种反应均存在重复性差，杂质引入影响大，洗涤难度大等问题。

氢氧化锶、氢氧化钡是制备大比表面积碳酸锶、碳酸钡的主要材料，制备10m²/g以上的SrCO₃是很容易的，由于Sr²⁺的作用，相应的含锶较高的Ba(OH)₂·8H₂O制备大比表面积BaCO₃较容易，然而制备低锶大比表面积高纯碳酸钡的方法则未有研究。

为此，寻找到不引入杂质，重复性较好，工艺可控性较强的大比表面积高纯碳酸钡的制备方法具有现实意义。

发明内容

为了得到低锶大比表面积高纯碳酸钡，发明人想到仅在纯水体系中进行二氧化碳和氢氧化钡的反应。

发明人设计了下述试验研究不同锶含量的氢氧化钡原料对于大比表面积高纯碳酸钡产品的影响：

在4000ml 25℃去离子水中加入不同锶含量的Ba(OH)₂·8H₂O 450g，搅拌5分钟后用300ml/分钟CO₂气体合成至pH6.5～7.0，固液分离，60℃×24小时真空烘干后获得样品1^#、2^#。

  项目  1^#  2^#  Sr ppm  2720  17.1  BET m²/g  5.12  1.87  H₂O%  0.17  0.08

通过上述试验研究发现，低锶高纯与大比表面积实际上是一对矛盾。结合研究其反应原理，要制备大比表面积碳酸钡，就要利用锶斜方晶体系的生长性能，也即降低成核速度，维持定向生长，最终得到针状结晶才能获得大比表面积。

通过研究发现，由于Sr(OH)₂·8H₂O的溶解度比Ba(OH)₂·8H₂O低很多，过饱和度小，有利于晶体的生长，制备10m²/g以上的SrCO₃是很容易的，由于Sr²⁺的作用，相应的含锶较高的Ba(OH)₂·8H₂O制备大比表面积BaCO₃较容易，但锶又影响陶瓷材料的烧结温度，从而影响其性能。因此，对大比表面积的碳酸钡的制备来说，锶是不可或缺的，然而因为产品性质需要则要尽量控制碳酸钡的锶含量。

发明人创新地想到通过控制氢氧化钡和二氧化碳的反应温度，来替代锶含量对比表面积的影响，得到较佳效果。