[发明专利]一种石墨烯基LiFePO4/C复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）制备分散有氧化石墨烯的铁盐溶液

用氧化石墨烯、铁盐，按氧化石墨烯与铁元素质量比0.1~0.3∶1的比例溶于去离子水中，经超声波分散，得到分散有氧化石墨烯的铁盐溶液；

2）制备磷酸铁/氧化石墨烯前驱体

将步骤1）中制备的分散有氧化石墨烯的铁盐溶液与磷酸盐溶液混合得到反应混合液，其反应混合液中Fe∶P的摩尔比=1∶1~1.2，调节反应混合液的pH至2~4，控制温度至60℃~80℃反应，得到乳浊液，将所述乳浊液过滤、洗涤，干燥，得到磷酸铁/氧化石墨烯前躯体；

3）制备石墨烯基LiFePO₄/C复合材料

以步骤2）得到的磷酸铁/氧化石墨烯前驱体与锂盐按照物质的量之比Li∶Fe=1~1.05∶1进行配料，加入碳源后经球磨，然后在还原性气氛条件下于600℃~700℃条件下烧结，得到石墨烯基LiFePO₄/C复合材料。

2.根据权利要求书1所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中分散有氧化石墨烯的铁盐溶液中铁离子浓度为0.5~2mol/L。

3.根据权利要求书1所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中超声波分散2~5小时。

4.根据权利要求书1所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中反应时间为3~6小时；所述步骤2）中烧结时间为 5~10小时。

5.根据权利要求书1-4任一项所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的铁盐溶液包括硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种；也可以将亚铁盐溶解后，经过量H₂O₂氧化后得到，所述亚铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种。

6.根据权利要求书1-4任一项所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的磷酸盐为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、或磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠中的一种。

7.根据权利要求书1-4任一项所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水，浓度为0.5~5mol/L。

8.根据权利要求书1-4任一项所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂和乙酸锂中的一种。

9.根据权利要求书1-4任一项所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖、柠檬酸、淀粉、聚乙烯醇、聚丙烯、酚醛树酯中的至少一种，添加量为理论磷酸铁锂质量分数的5~20%。

10.根据权利要求书1-4任一项所述的一种石墨烯基LiFePO₄/C复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的还原性气氛为体积比为Ar∶H₂=90∶10~95∶5或N₂∶H₂=90∶10~90∶5的混合气体。