[发明专利]一种高效分离木质素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及木质纤维素分离技术领域，具体地说是一种高效分离木质素的方法。

背景技术

随着石油资源的日益减少、石油价格的连续攀升以及人们对环境问题的广泛关注，木质纤维素资源已成为石化资源的一个理想替代品。木质纤维素原料主要成分为纤维素（35%～50%）、半纤维素（20%～40%）和木质素（15%～25%）。在木质纤维素原料中，这三种主要成分构成植物体的支持骨架，其中纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素则以共价键相连填充在纤维和微细纤维之间，形成一种类似钢筋水泥交错的“混凝土结构”。而出于研究或应用的需要，常常需要对木质纤维素的主要成分进行分离。

在过去的几十年中多种从植物细胞壁中分离提取木质素的方法被相继提出，其中最早且最具有代表性的是（1954）提出的利用二氧六环水溶液从球磨木粉中提取木质素组分的方法。采用该方法提出得到的木质素样品被命名为木质素，即磨木木质素（MWL）。该木质素被认为可代表植物细胞壁中的原本木质素，因此被广泛应用于木质素的结构研究，但MWL的得率相对较低且和球磨时间密切相关（Hu等，2006）。因此，如何提高木质素的得率让分离得到的木质素组分更具有代表性成为从球磨原料中分离提取木质素的一个研究重点。

为降低球磨过程中木质素的结构变化同时又提高木质素的得率，Pew（1957）提出了利用纤维素酶处理球磨样品以制备酶解木质素（CEL）的方法。当用纤维素酶处理球磨木粉时，大部分的多糖物质在二氧六环水溶液提取之前将被酶水解去除掉。然而，纤维素的高结晶度和不可及性将阻碍纤维素和纤维素酶的接触。为克服这一障碍，研究人员采取了一些相应的措施，如将球磨木粉先用有机溶剂（二甲基乙酰胺/氯化锂或二甲基亚砜/N-甲基咪唑）润胀或溶解，再在水或乙酸乙酯中再生出来，接着再用纤维素酶进行处理（Chen等，1995；Zhang等，2010b）。这一处理过程将降低纤维素的结晶度，从而CEL的得率有所提高。但分离出的木质素占总木质素的百分含量仍较低。

除上述几种利用有机溶剂从球磨样品中分离提取木质素的方法外，不同浓度的碱液也常被用来从样品中分离提取木质素组分。木质素-碳水化合物复合体（LCC）的复杂结构一直都被认为是难以分离得到高纯度原本木质素的主要原因之一，研究人员利用碱液对原料进行处理很好的解决了这一难题（Sun等，1999）。碱处理将断裂木质素和碳水化合物之间对碱敏感的联接键以分离得到较纯的木质素组分。但利用该方法时木质素样品中原本含有的一些对碱敏感的联接键的相关结构信息在随后的结构表征中将无法得到。

鉴于上述现有的分离木质素的方法中存在的问题，本发明人基于多年的实践经验及丰富的专业知识积极加以研究和创新，最终发明一种高效分离木质素的方法，以解决现有技术中的缺陷。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种高效分离木质素的方法，本发明方法提高了木质素的分离效果。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

一种高效分离木质素的方法，包括如下步骤：

a.将脱蜡后的木粉溶解于离子液体中，得离子液体溶液；

b.将上述离子液体溶液转移到反相溶剂中进行再生；

c.将经过反相溶剂再生后的离子液体溶液进行过滤，并冷冻干燥后得到再生木粉；

d.将步骤c所得再生木粉进行温和碱处理得木质素组分、半纤维素组分及碱处理后的残渣；

e.对碱处理后的残渣进行酶水解后过滤得到木质素组分。

进一步，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C₂mim]OAc)离子液体。

进一步，所述木粉与离子液体的质量比为1∶11～25。优选为1∶11.5-19，进一步优选为1∶19。

进一步，所述木粉在离子液体中溶解的温度为80-130℃。优选为110-130℃。

进一步，所述木粉在离子液体中溶解时采用油浴加热，并通氮气保护。

进一步，所述经过反相溶剂再生后的离子液体溶液通过硝酸纤维素滤膜进行过滤。

进一步，所述再生木粉用1M的NaOH溶液在75℃下处理3小时，再生木粉与NaOH溶液的固液比为1∶15，单位为g/mL。

进一步，所述脱蜡后的木粉为80-100目的木粉。

进一步，所述反相溶剂为水、丙酮加水混合物或酮加乙醇混合物。