[发明专利]3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐及其制备方法有效
| 申请号： | 201210147006.2 | 申请日： | 2012-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN102659838A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨兴 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C08K5/5313;C08L67/02 |
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| 地址： | 215011 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 次膦酰基 丙基 苯基 金属 及其 制备 方法 | ||
1.一种3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
式中R为乙基或丙基；M为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Fe，Mn，Li，Na或K金属离子，q为M的化合价。
2.如权利要求1所述，3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于，该方法为：在溶剂中，自由基引发剂存在下，将适当摩尔比的次磷酸或次磷酸的碱金属盐与烯丙基苯基烯丙基醚在一定温度下反应，得到3-次膦酰基丙基苯基-3-次膦酰基丙基醚，接着在一定温度下控制压力0.6Mp通入烯烃，并同时压入自由基引发剂，反应得到3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚或其碱金属盐，产物不经分离再与金属化合物在适当温度下反应，而后经纯化得到相应的3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐。
3.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：反应所使用的溶剂为乙酸或水和乙酸的混合物。
4.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酸基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：适当摩尔比的烯丙基苯基烯丙基醚与次磷酸或次磷酸的碱金属盐摩尔比为1∶1.5～1∶2.5。
5.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：所述烯烃为乙烯或丙烯。
6.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：所述的自由基引发剂为过氧化二苯甲酰，2，2′-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸化物，苯甲酸过氧化叔丁酯，偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
7.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：所述一定温度下反应，温度为80-120℃。
8.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：所述的金属化合物为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Zn，Ce，Sn，Fe或Mn的金属氧化物、金属氢氧化物、金属碱式氧化物、金属硫酸盐、金属乙酸盐、金属硝酸盐或金属氯化物。
9.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：所述与金属化合物于适当的温度下反应，温度为70-120℃。
10.根据权利要求1和2所述3-烷基次膦酰基丙基苯基-3-烷基次膦酰基丙基醚金属盐的制备方法，其特征在于：所述纯化处理为过滤，水洗，干燥。
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