[发明专利]一种蒙脱石含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品含量的检测方法，具体涉及一种蒙脱石含量的测定方法，属医药技术领域。

背景技术

蒙脱石在医药领域用于治疗腹泻，也作为药用辅料用于其它药品。在蒙脱石的应用中，蒙脱石含量的高低对其疗效有着十分重要的影响。

目前判断蒙脱石含量主要有吸蓝量和X射线衍射定量分析两种方法。

用吸蓝量法测定蒙脱石的含量，是一种简单易行的通用方法。但是由于确定吸蓝量反应终点的方法不同，测定吸蓝量所用的方法也不同。从已报道的文章看,主要有晕环法(张乃娴等，粘土矿物学研究方法，科学出版社，1990，183)；示波极谱法(叶华利等，分析化学，1986，14(12) :928)；分光光度法(L. ScderLing，et al.AFS Transactions，1983，91 :77)。晕环法操作方便、仪器简单,应用最为普遍，因为多次取液滴在试纸上，同时要用眼睛观察蓝色环的来确定终点，蓝色环的大小因人的判断差别较大，同时终点判定是取液观察，造成结果误差比较大，使方法的准确度和精密度皆受到限制。示波极谱法测定吸蓝量反应的终点比较准确，但因使用的仪器比较复杂，使该法的广泛应用受到了限制。分光光度法是，将样品加入蒸馏水摇动,使试样在水中充分散开,再加入1%的焦磷酸钠溶液摇匀，将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上加热微沸5分钟，使钙基蒙脱石转变为钠基形，并使之高度分散。让过量的亚甲基蓝被样品充分吸附，再测溶液剩余的亚甲基蓝所产生的吸光度，然后再从由标准蒙脱石样品所作的标准曲线上查得蒙脱石的含量，步骤中有加热微沸，加热过程中有水分蒸发，使结果不准确。吸蓝量法检查蒙脱石含量的，实质是利用蒙脱石的吸附力计算蒙脱石的含量。即使是纯蒙脱石，由于产地不同、成矿条件不同，矿石属性、属型不同，其吸蓝量也不可能是恒值。所以，测定吸蓝量后换算蒙脱石含量不能准确反映蒙脱石的实际含量。

现行国家药品标准蒙脱石质量标准中蒙脱石含量控制，是用X-射线衍射图谱检测蒙脱石的相对含量，标准规定“蒙脱石的特征谱线在约1.5nm和0.45nm波长处，图谱中其他杂质吸收峰强度不得高于蒙脱石的第二个特征峰（约0.45nm）。”该标准可以控制蒙脱石的相对含量，但很不准确，X-射线衍射图谱的峰强度与晶体物质的含量和晶体的结构有关：同一物种晶体结构完整、晶形较好，衍射强度越强；晶体结构残缺、晶形较差，衍射强度越低；晶体物质的含量越高衍射强度也就越强。杂质峰与蒙脱石0.45nm处特征峰相对强度的高低除了与杂质的含量、结晶形态有关，还与蒙脱石自身的结晶形态密切相关。本领域专业技术人员公知，不同的物相X-射线吸收系数有很大的不同，某种物相混在吸收系数很小的基体中更为明显,如果蒙脱石中含有较多量的吸收系数大的矿物时,在衍射图上不易察觉，而样品中含有少量吸收系数小的矿物时,仍可产生明显的衍射峰。当蒙脱石中含有较多量的吸收系数大的矿物时,用X-射线衍射图谱检测，无法控制蒙脱石的含量。

现有药用蒙脱石质量标准中规定，“含二氧化硅（SiO2）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al2O3）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。”蒙脱石可能和成矿母岩及过渡型矿物伴生，它们的二氧化硅、三氧化二铝含量可能和蒙脱石相同。 形成膨润土矿的母岩条件并不严格，各种由铝硅酸盐矿物组成的岩石，在适宜的地质营力条件下均可转化为蒙脱石(膨润土)，已有大量事实证明，在有利的条件下都可转化为蒙脱石。所以，蒙脱石可能和成矿母岩及过渡型矿物伴生，它们的二氧化硅、三氧化二铝含量可能相同。蒙脱石和伴生的矿物都含有二氧化硅、三氧化二铝，多种伴生矿物杂质的综合二氧化硅、三氧化二铝含量可能和蒙脱石相同。所以，化验二氧化硅、三氧化二铝的含量，不能准确控制蒙脱石的含量，且操作繁琐，造成不必要的大量人力物力浪费。

发明专利（2012100566354）公开了一种蒙脱石杂质含量和种类的检测方法，该方法可用于蒙脱石的含量测定，但需要使蒙脱石和杂质充分分离，且操作繁琐，不易掌握。

发明内容

本发明的目的是提供一种蒙脱石含量的测定方法，以保证其疗效和安全性。

本发明的目的是这样实现的，一种蒙脱石含量的测定方法：取蒙脱石样品，制备纯蒙脱石；照《中国药典》记载的紫外-可见分光光度法分别测定蒙脱石样品和用其制备的纯蒙脱石的吸收度，计算蒙脱石样品和纯蒙脱石的吸附力，按下式计算蒙脱石含量：

蒙脱石%＝蒙脱石样品吸附力/纯蒙脱石吸附力×100%。