[发明专利]一种高纯度苦豆碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度苦豆碱的制备方法。

背景技术

 苦豆碱是从豆科槐属植物苦豆草(Sophora alopecuroides L.)中分离出来的生物碱，是中草药的主要有效成分，为无色棱柱状结晶。具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗心律失常以及促进前列腺素环加氧酶活力和心肌保护等作用。 临床用于治疗急性菌痢，可用于治疗关节炎、肾炎和红斑狼疮等病。

发明内容

国内专利文献中关于苦豆碱的制备工艺报道并不多，公开的专利CN1358721中，一种苦豆碱的制备工艺，固然有其可取之处，但由于技术的某些缺陷，使得制备的苦豆碱含量低，即其纯度有待于进一步提高。

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种高纯度苦豆碱的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

（1）取苦豆子总碱液，加液碱调PH至碱性，然后用卤代烷、苯类、酯类、醚类有机溶剂中的一种萃取，合并萃取液；

（2）萃取液依次通过多个萃取罐进行移位水洗萃取；

（3）加热回收有机溶剂至干，加酮类物质结晶，得苦豆碱粗品；

（4）将苦豆碱粗品加醚类物质重结晶得苦豆碱精品。

以上所述（1）中，液碱为氢氧化钠或氢氧化钾，调PH=11～12，卤代烷为氯仿，苯类为苯、甲苯、二甲苯，酯类为乙酸乙酯，醚类为乙醚、石油醚。

以上所述（2）中水洗萃取所用水为纯化水。

以上所述（3）中酮类物质为丙酮。

以上所述（4）中醚类物质为乙醚、石油醚。

本发明的优点在于利用苦豆碱在水中溶解度低的原理，采用移位水洗萃取，即可以除去苦豆碱液中其他杂质，又避免了因采用稀酸移位萃取产生的其他杂质，大幅度提高了苦豆碱的纯度。本发明另外一个特点是在结晶与重结晶前，回收萃取时所用有机溶剂，使苦豆碱纯度提高，得到一种高纯度无色棱柱状苦豆碱晶体。

附图说明

附图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

取苦豆子总碱液100kg，加氢氧化钠调PH=11～12，用苯萃取2～3次，合并萃取液；萃取液依次通过四个萃取罐进行移位水洗萃取；然后加热回收苯至干，再加丙酮结晶，得苦豆碱粗品5.0kg；最后加石油醚重结晶得苦豆碱精品4.5kg。

实施例2

取苦豆子总碱液100kg，加氢氧化钠调PH=11～12，用氯仿萃取2～3次，合并萃取液；萃取液依次通过四个萃取罐进行移位水洗萃取；然后加热回收氯仿至干，再加丙酮结晶，得苦豆碱粗品5.2kg；最后加石油醚重结晶得苦豆碱精品4.8kg。

实施例3

取苦豆子总碱液100kg，加氢氧化钾调PH=11～12，用乙酸乙酯萃取2～3次，合并萃取液；萃取液依次通过四个萃取罐进行移位水洗萃取；然后加热回收乙酸乙酯至干，再加丙酮结晶，得苦豆碱粗品4.8kg；最后加乙醚重结晶得苦豆碱精品4.5kg。