[发明专利]苄基苯酚的催化合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苄基苯酚的催化合成方法。

背景技术

邻苄基苯酚是合成盐酸二苯美仑(bifemelane hydrochloride)的中间体，盐酸二苯美仑，是日本卫材公司与三菱化成公司共同开发的具有新型结构的脑功能改善剂，是用于治疗脑梗塞后遗症、脑出血后遗症和老年痴呆的一种新药。对苄基苯酚是重要的医药化工中间体，它是合成雌受体拮抗剂DPPE的化学原料。传统方法在制备邻苄基苯酚时，通常采用苯甲醇和苯酚在活性Al₂O₃的作用下，回流脱水长达48小时，设备利用率低且耗能大，或者采用苄基氯代替苯甲醇，以甲苯做为溶媒，在相转移催化剂PEG-400作用下，进行醚化反应，然后将甲苯回收和蒸馏脱水一次完成。生成的苯氧苄基醚不经分离，在过量的苯酚中，直接加入活性Al₂O₃重排制备化合物邻苄基苯酚，工艺复杂且耗能大。对苄基苯酚的传统合成方法是应用Lewis酸AlCl₃作为催化剂催化合成。该方法存在着后处理工艺复杂、污染环境严重等问题。

发明内容

本发明是要解决现有苄基苯酚的合成方法工艺复杂，时间长，能耗大的问题，提供苄基苯酚的催化合成方法。

本发明苄基苯酚的催化合成方法，按以下步骤进行：

一、将苯酚和苄基氯按摩尔比1∶1～5加入到装有搅拌与回流装置的反应容器中，再向反应容器中加入金属氧化物催化剂，搅拌均匀，加热至40～80℃，恒温反应0.25～3h；二、反应结束后使反应体系冷却至室温，然后再将苯加入到反应容器中，搅拌使催化剂之外的物质全部溶解，然后过滤去除催化剂，再将滤液减压蒸馏，即得到了苄基苯酚；步骤一中金属氧化物催化剂的质量为苯酚和苄基氯总质量的0.4％～8％；步骤一中所述金属氧化物催化剂为SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅或复合氧化物，所述复合氧化物由SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅中的任意两种复合制成。

本方法反应条件温和，反应温度为40～80℃，压力为常压；工艺简单、操作容易，产物最高产率为78.97％；反应原料易得，生产成本低；反应时间短(0.25～3h)，效率较高；选用金属氧化物作为催化剂，易回收利用，降低了成本，避免了环境污染等问题，提高了生产过程的经济效益与社会效益。

附图说明

图1为具体实施方式十一所得样品的气相色谱图；图2为图1中1.57峰位处物质的质谱图；图3为图1中2.37峰位处物质的质谱图；图4为图1中6.16峰位处物质的质谱图；图5为图1中12.85峰位处物质的质谱图；图6为图1中13.2峰位处物质的质谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式苄基苯酚的催化合成方法，按以下步骤进行：

一、将苯酚和苄基氯按摩尔比1∶1～5加入到装有搅拌与回流装置的反应容器中，再向反应容器中加入金属氧化物催化剂，搅拌均匀，加热至40～80℃，恒温反应0.25～3h；二、反应结束后使反应体系冷却至室温，然后再将苯加入到反应容器中，搅拌使催化剂之外的物质全部溶解，然后过滤去除催化剂，再将滤液减压蒸馏，即得到了苄基苯酚；步骤一中金属氧化物催化剂的质量为苯酚和苄基氯总质量的0.4％～8％；步骤一中所述金属氧化物催化剂为SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅或复合氧化物，所述复合氧化物由SnO、CuO、Fe₂O₃、ZnO、NiO、V₂O₅中的任意两种复合制成。