[发明专利]一种羟乙基甲基纤维素的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210145186.0 申请日: 2012-05-11
公开(公告)号: CN102690356A 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 李坤;田海滨;李军平 申请(专利权)人: 新疆光大山河化工科技有限公司
主分类号: C08B11/193 分类号: C08B11/193
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 蒋常雪
地址: 831300 新疆维吾尔自治*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 甲基纤维素 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种羟乙基甲基纤维素的制备方法。

背景技术

羟乙基甲基纤维素(HEMC)主要特性有:

溶于水及部分有机溶剂,HEMC能溶解于冷水,它的最高浓度仅决定于粘度,溶解度随粘度而变化,粘度愈低,溶解度愈大。

抗盐性:HEMC产品是非离子型纤维素醚,而且不是聚合电解质,因此在金属盐或有机电解质存在时,在水溶液中比较稳定,但过量的添加电解质,可引起凝胶和沉淀。

表面活性:由于水溶液具有表面活性功能,可作为胶体保护剂,乳化剂和分散剂。

热凝胶:HEMC产品水溶液当加热到一定温度时,变得不透明,凝胶,形成沉淀,但在连续冷却时,则又恢复到原来的溶液状态,而发生这种凝胶和沉淀的温度主要取决于它们润滑剂,助悬浮剂,保护胶体,乳化剂等。

代谢惰性及低的气味和香味:由于HEMC不会被代谢及低的气味和香味,因此在食品和药物中被广泛的应用。

抗霉性:HEMC具有比较好的抗霉能力,在长期储存时有良好的粘度稳定性。

PH稳定性:HEMC产品水溶液的粘度几乎不受酸或碱的影响,PH值在3.0-11.0的范围内比较稳定。

羟乙基甲基纤维素是一种无嗅、无味、无毒的白色粉末,能溶解于冷水,形成透明的粘稠溶液。具有增稠、粘合、分散、乳化、成膜、悬浮、吸附、胶凝、表面活性、保持水分和保护胶体等特性。由于水溶液具有表面活性功能,可作为胶体保护剂,乳化剂和分散剂。羟乙基甲基纤维素水溶液具有良好的亲水性,是一种高效保水剂。

羟乙基甲基纤维素因含羟乙基基团,所以具有良好的抗霉能力,长期储存时有良好的粘度稳定性和抗霉变性。

羟乙基甲基纤维素(HEMC)是在甲基纤维素(MC)中引入环氧乙烷取代基(MS 0.3~0.4)制得,其耐盐性比未改性聚合物好,羟乙基甲基纤维素的凝胶温度也较MC高。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于提供一种羟乙基甲基纤维素的制备方法,与现有纤维素醚技术相比,本发明由于采用环氧乙烷做为醚化剂,制取羟乙基甲基纤维素,因含有羟乙基基团,具有良好的抗霉能力,长期储存时有良好的粘度稳定性和抗霉变性。可替代其它纤维素醚使用。

为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:

本发明提供了一种羟乙基甲基纤维素的制备方法,所述方法为以精制棉作为原料,采用环氧乙烷做为醚化剂,制取羟乙基甲基纤维素。

本发明中,制备羟乙基甲基纤维素的原料重量份配备为:甲苯和异丙醇混合物700~800份作溶剂,水30~40份,氢氧化钠70~80份,精制棉80~85份,环氧乙烷20~28份,氯甲烷80~90份,冰醋酸16~19份;

具体步骤为:

第一步,在反应釜中,加入甲苯和异丙醇混合物、水、和氢氧化钠,升温至60~80℃,保温20~40分钟;

第二步,碱化:将上述物料降温至30~50℃,加精制棉,进行甲苯和异丙醇混合物溶剂喷淋,抽真空至-0.006Mpa,充氮气进行3次置换,置换完毕后进行碱化,碱化条件为:碱化时间为2小时,碱化温度为30℃-50℃;

第三步,醚化:碱化结束,反应釜抽真空至0.05~0.07MPa,加环氧乙烷和氯甲烷,保持30~50分钟;醚化第一阶段:40~60℃、1.0~2.0小时,压力控制在0.15-0.3Mpa之间;醚化第二阶段:60~90℃、2.0~2.5小时,压力控制在0.4-0.8Mpa之间;

第四步,中和:在脱溶釜提前加入计量好的冰醋酸,压入醚化完的物料进行中和,升温75~80℃进行脱溶,温度升至102℃,检测PH值为6-8时为脱溶完毕;在脱溶釜加满90℃~100℃的经过反渗装置处理过的自来水;

第五步,离心洗涤:将第四步的物料通过卧式螺旋离心机进行离心分离,分离物料转移至预先加满热水的洗涤釜,进行物料的洗涤;

第六步,离心干燥:洗涤后的物料通过卧式螺旋离心机输送入干燥机,在150~170℃将物料进行干燥,干燥的物料粉碎后包装。与现有纤维素醚生产技术相比,本发明由于采用环氧乙烷做为醚化剂,制取羟乙基甲基纤维素,因含有羟乙基基团,具有良好的抗霉能力,长期储存时有良好的粘度稳定性和抗霉变性。可替代其它纤维素醚使用。

具体实施方式

实施例1

本发明制备羟乙基甲基纤维素的原料重量份配备为:甲苯和异丙醇混合物700份作溶剂,水40份,氢氧化钠70份,精制棉85份,环氧乙烷20份,90份,冰醋酸16份;

具体步骤为:

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