[发明专利]一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及发泡剂领域，主要是一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法。

背景技术

ADC发泡剂学名偶氮二甲酰胺，其分子式为：H₂NC(O)N=NC(O)NH₂，是一种性能优良、无毒的发泡剂，广泛用于塑料、橡胶等发泡制品的加工中，也可用于某些食品的添加剂。

ADC发泡剂由联二脲（H₂NC(O)N(H)-N(H)C(O)NH₂氧化制得，其氧化方法较多，目前广泛采用的有氯气氧化法，双氧水氧化法，氯酸钠氧化法，其中氯气氧化法在国内较为普遍，是因为氯气来源较丰富，同时对氯碱工业的氯平衡起到一定的调节作用。但氯气氧化法由于在反应中产生稀盐酸，夹带一些无机盐，无法得到利用，后续ADC发泡剂洗涤过程中有洗涤不干净，造成产品品质不稳定的现象。

发明内容

本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法。该方法采用将联二脲和饱和盐酸配成浆料，氯气氧化生产ADC发泡剂，反应副产物为氯化氢气体，氯化氢通入水合肼的反应釜，生产盐酸肼，盐酸肼再和尿素反应生成联二脲，联二脲接着采用同样的方法生产ADC发泡剂，这样可实现原料的全部循环，同时可加快反应速率，产品利用率高，该方法可大大节约能源。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤：

a.首先按照联二脲（HDCA）、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；

b.称量联二脲质量的3%-8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；反应釜上有气体出口，并连有管道使气体通到水合肼反应釜。

c.打开氯气钢瓶开关，氯气流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；

d.反应温度为25-75℃，直至反应完全。

作为优选，所述的副产物氯化氢气体和水合肼生产盐酸肼，盐酸肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，实现原料及副产物的全部循环利用。

作为优选，终点判定：取少量釜内溶液加碱，能迅速溶解，即为已经反应完全。

本发明有益的效果是:

1．采用饱和盐酸溶液利用氯气氧化HDCA生产ADCA，可避免传统工艺中副产稀盐酸无法利用的缺点。

2.副产氯化氢气体和水合肼生产氯化肼，可提高反应速率，节省资源。

3.氯化肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，这样可实现原料及副产物的全部循环利用。

附图说明

图1为本发明反应的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所述的这种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化HDCA生产ADC发泡剂的方法，该方法包括以下几个步骤：

a.首先按照联二脲、水与饱和盐酸溶液的质量比3:1:1的比例，称量一定质量的联二脲、水和饱和盐酸溶液置于反应釜中，搅拌均匀，配成浆料；

b.称量联二脲质量的3%-8%溴化钠加入反应釜中，并将氯气的管道连接到反应釜中；

c.打开氯气钢瓶开关，氯气流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯气进行氧化，在反应过程中，不断有氯化氢气体溢出；

d.反应温度为25-75℃，终点判定：取少量釜内溶液加碱，能迅速溶解，即为已经反应完全。

所述的副产物氯化氢气体和水合肼生产盐酸肼，提高反应速率，节省资源。盐酸肼和尿素反应生产联二脲，联二脲进而采用氯气氧化成ADCA，实现原料及副产物的全部循环利用。

实施例1

称量100g联二脲和30g水于1L的反应釜中，并称量30g饱和盐酸溶液于反应釜中，打开搅拌桨进行搅拌，使浆料搅拌均匀。称量3gNaBr于反应釜中，反应温度调整至25℃，通氯气的管道打开，以0.1mol/h的速度通入氯气，气体出口处的管道通入水合肼的反应釜中生产盐酸肼，待反应结束后，产品ADCA过滤洗涤干燥，称量质量后可得得率为92%，盐酸肼的反应速率可提高1倍。

实施例2