[发明专利]海因的制备装置及方法有效
申请号: | 201210130404.3 | 申请日: | 2012-04-28 |
公开(公告)号: | CN102659684A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 罗玉成;黄宝玉;杨平;杨勇;常克让;魏天录;柳亚玲;刘道伟;祝能俊 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07D233/76 | 分类号: | C07D233/76 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 408200 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 海因 制备 装置 方法 | ||
1.海因的制备装置,其特征在于,包括三级串联静态混合反应器和气提塔,其中第一级静态混合反应器的出料口与第二级静态混合反应器的进料口连通,第二级静态混合反应器的出料口与第三级静态混合反应器的进料口连通,第三级静态混合反应器的出料口与气提塔的进料口连通。
2.根据权利要求1所述的海因的制备装置,其特征在于,所述气提塔的塔顶还设置有气液分离器。
3.根据权利要求1或2所述的海因的制备装置,其特征在于,所述第三级静态混合反应器出料口至气提塔进料口的通路上还设置有泄压阀。
4.利用权利要求1至3任一项所述装置制备海因的方法,其特征在于,将3-甲硫基丙醛、氰化钠与过量二氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应,三级串联静态混合反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa,其中第一级静态混合反应器中的温度是从40℃梯度升温至80℃,第二级静态混合反应器中的温度是从80℃梯度升温至120℃,第三级静态混合反应器中的温度是从120℃梯度升温至160℃,从第三级静态混合反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的二氧化碳和氨,从塔底流出的液体即为海因水溶液,从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述三级串联静态混合反应器中的压力控制在1.6-1.8MPa,总的反应停留时间为16-20分钟。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述3-甲硫基丙醛、氰化钠与二氧化碳和氨的水溶液的投料先后顺序依次为二氧化碳和氨的水溶液、氰化钠、3-甲硫基丙醛。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述3-甲硫基丙醛和氰化钠的投料摩尔比为1:1.02-1.03;所述二氧化碳和氨的水溶液中二氧化碳的质量百分含量不低于12%、氨的质量百分含量不低于8%,二氧化碳和氨的摩尔比为1:1.5-1.9,二氧化碳和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比为1.8-2.2:1。
8.根据权利要求4或7所述的方法,其特征在于,采用质量流量计控制3-甲硫基丙醛与氰化钠的投料比例。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述气提塔塔内通有压力为0.2-0.8MPa的水蒸气。
10.根据权利要求4或9所述的方法,其特征在于,所述从第三级静态混合反应器出料口流出的液体经泄压阀泄压至0.8-1.0MPa后再送入气提塔。
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