[发明专利]一种决明苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种决明苷的制备方法。

背景技术

小决明（Catsia tora L）为豆科一年生草本植物，其种子常作药用，称为决明子。性甘，苦，咸，微寒。具有清热明目，润肠通便的功效。用于目赤涩痛，羞明多泪，头痛眩晕，目暗不明，大便秘结。归肝、肾、大肠经。有减肥之功效。治风热赤眼，青盲，雀目，高血压，肝炎，肝硬化腹水，习惯性便秘等症。决明苷为决明子中的酚苷类物质，具有自由基清除作用和保肝作用，对半乳糖胺引起的肝损伤有保护作用，其作用强于水飞蓟素。

决明苷（Cassiaside）：黄色粉末，mp.257-259℃。分子式：C20H20O9，分子量：404.37，结构式：

。

现有提取决明苷的方法较少，经检索，尚未发现采用高速逆流色谱法分离制备决明苷的报道。目前。高速逆流色谱法作为一种新型技术，已经广泛用于天然产物的分离，该技术不需要固态的吸附剂，而且不会对样品产生不可逆吸附，并得到非常高的样品回收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用高速逆流色谱技术制备决明苷的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

（1）决明苷粗提物的制备：

取豆科植物小决明的种子粉碎，过20目筛，投入提取罐中，用8-15倍量（V/W）的去离子水超声或加热回流提取1-3小时，合并提取液，加入活性炭回流脱色后，滤除活性炭，浓缩得到粗提物；

（2）采用高速逆流色谱法分离制备决明苷：

将a、b、c、d组分按体积比10-15：3-8：1：15-25组成的溶剂系统的上相作为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于下相得样品溶液，经两次分离得到高纯度的决明苷。

步骤（2）中所述a组分为乙酸乙酯，b组分为甲醇，c组分为乙酸，d组分为水。

本发明的优势在于：1、本发明采用高速逆流色谱分离制备技术，被分离对象在两相液体中进行分配，不需要固相载体，客服了固相载体对样品吸附、损失、污染等缺点，具有回收率高、快速、分离纯化与制备同步完成的特点，因而有利于决明苷的分离制备；2、本发明可节省大量有机溶剂，产品纯度高，可直接制备对照品、用于药理实验或商业用途。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。

实施例1：

将豆科植物小决明的种子粉碎，过20目筛，取1kg投入提取罐中，用8倍量（V/W）的去离子水加热回流提取1小时，合并提取液，加入活性炭回流脱色后，滤除活性炭，浓缩得到粗提物。将乙酸乙酯、甲醇、乙酸、水按体积比10：3：1：15量取，混合均匀，静置分层后，以上相作为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于下相得样品溶液，以6ml/min的流速泵入固定相，待固定相充满管道后，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转速度为850r/min，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时，以3ml/min的流速泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，尾端流出的洗脱液用紫外光谱仪检测，收集流分干燥获得的决明苷粗品，将所得决明苷粗品按上述方法重复进样即得含量98.5%决明苷。

实施例2：

将豆科植物小决明的种子粉碎，过20目筛，取5kg投入提取罐中，用15倍量（V/W）的去离子水超声提取3小时，合并提取液，加入活性炭回流脱色后，滤除活性炭，浓缩得到粗提物。将乙酸乙酯、甲醇、乙酸、水按体积比15：8：1：25量取，混合均匀，静置分层后，以上相作为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于下相得样品溶液，以10ml/min的流速泵入固定相，待固定相充满管道后，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转速度为950r/min，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时，以2ml/min的流速泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，尾端流出的洗脱液用紫外光谱仪检测，收集流分干燥获得的决明苷粗品，将所得决明苷粗品按上述方法重复进样即得含量99.3%决明苷。

实施例3：