[发明专利]一种由铯榴石制备硝酸铯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硝酸铯的制备技术领域，尤其涉及一种由铯榴石制备硝酸铯的方法。

背景技术

铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域；闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业，硝酸铯结晶是闪亮的六角棱柱体，比重3.64～3.68g/cm³，熔点414℃，由于其化学特性，常被用作制备高纯铯盐的基础原料，也用于有机工业催化剂，是铯盐市场的主要产品之一。现有工艺普遍采用碳酸铯母液与硝酸中和制取硝酸铯，但该工艺在使用中存在如下不足之处：1、该工艺直接由碳酸铯与硝酸中和反应，成本高且由于反应使用硝酸中和易形成酸雾使得操作存在安全隐患。2、在生产高纯级产品时该工艺对原料的要求近乎苛刻，难以通过除杂手段达到。1997年新疆有色金属研究所采用离子交换工艺成功地用离子交换树脂将硫酸铯转化液转变成了高纯度的硝酸铯产品，但其工艺流程复杂，生产成本较高。

本发明工艺拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、复分解反应、两步除杂、浓缩、分离等工序转变成硝酸铯产品，所得产品纯度高，原料简单易得且无安全隐患，工艺流程简单，成本较低，适合工业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种由铯榴石制备硝酸铯的方法，该方法在原有工艺基础上改良了除杂工序，使得产品纯度得到了提高，操作安全简便，工艺流程简单，适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明的技术构思如下：

用铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液，再经硝酸钙复分解反应与氢氧化钡、二氧化碳除杂得到硝酸铯的稀溶液，最后蒸发结晶以及烘干后得到硝酸铯成品。其主要反应原理为：

Cs₂SO₄+Ca(NO₃)₂＝2CsNO₃+CaSO₄↓    (1)

Ca²⁺+CO₂+2OH^-＝CaCO₃↓+H₂O

Ba²⁺+CO₂+2OH^-＝BaCO₃↓+H₂O    (3)

具体为，一种由铯榴石制备硝酸铯的方法，其步骤如下：

1、酸浸铯榴石：将铯榴石放入35wt％硫酸中酸浸，液固质量比为3∶1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；

2、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入自来水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为5.5∶1，每次加自来水加热溶解，再煮沸半小时后冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；

3、将重结晶后的精制铯矾按固液质量比1∶2加纯水调成悬浮液，然后加石灰浆除Al³⁺至终点pH7.5～8.5后继续反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液；

4、测滤净液中的铯含量，根据测得的滤净液中的铯含量按化学计量比(化学计量数之比)的100％～120％加入硝酸钙，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到粗制硝酸铯净液；

5、测粗制硝酸铯净液中的硫酸根含量，根据硫酸根含量，按化学计量比的105％～150％加入氢氧化钡，搅拌下反应30分钟，过滤除去不溶物，得到一次精制硝酸铯净液；

6、向上述一次精制硝酸铯净液中通入二氧化碳气体至pH6～8，过滤除去不溶物，得到二次精制硝酸铯净液；

7、蒸发浓缩二次精制硝酸铯净液，蒸发至刚有晶体开始析出为止，得浓缩液，待浓缩液冷却至20℃～30℃后离心得硝酸铯晶体，分离出的母液回到步骤4循环使用；

8、将步骤7分离的硝酸铯晶体在110～150℃下烘干4～8h，得产品；

本发明方法中所用的铯榴石含Cs：21～25wt％，粉状(粒度：美国标准200目左右)。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

1、生产的产品纯度高，工艺流程简单，适合工业化生产；

2、原料铯榴石是生产铯盐的主要原料，市场来源广，原料易得；

3、采用硝酸钙硝化比用硝酸安全，易于操作，对设备(反应釜)的材质要求降低，节约成本；